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1.
建立水体中痕量烷基酚的固相萃取一超高效液相色谱,串联质谱分析方法.结果表明,该方法可在6min内完成烷基酚分析.4-ter-辛基酚、4-壬基酚及4-n-辛基酚的回收率分别为87.1%~103.5%、87.7%~93.5%、64.9%~88.6%;重复进样的变异系数分别为3.4%、2.8%、2.0%;检测限分别为0.1、0.05、0.05μ/L.  相似文献
2.
建立了饮用水源水中6种磺胺类抗生素的固相萃取超高效液相色谱-串联质谱分析方法.优化了固相萃取、液相色谱、串联质谱多反应监测模式检测的相关参数;采用外标法定量,并对实际饮用水源水样品的基体效应进行评价.实验结果表明,目标化合物在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好,仪器检出限为0.03~0.54 μg/L,实际水样的加标回收率60% ~ 75%.该本方法灵敏度高,选择性好,外标法定量准确性较好,但实际样品存在一定的基体抑制效应.  相似文献
3.
建立了快速测定地表水和饮用水中甲萘威、灭多威、克百威、残杀威、涕灭威、杀线威6种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱串联质谱分析方法。 水样用等体积乙腈提取,经微孔滤膜过滤后直接进样,在 UPLC BEH C18 色谱柱上分离,正离子电喷雾多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。线性范围为0.1~10μg/L或1~100μg/L,相关系数均大于 0.999;检出限为 0.01或0.1μg/L,5.0μg/L浓度水平的平均加标回收率为98%~101%(n=6),RSD均小于5%。方法专属、灵敏、快速、准确。  相似文献
4.
地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药同步萃取技术的探讨   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用大体积固相萃取富集地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药,再以气相色谱-质谱和超高效液相色谱-串联质谱联用对目标物定性定量。通过优化固相萃取条件,使SVOCs在0.500 mg/L~10.0 mg/L之间,氨基甲酸酯类农药在1.00 μg/L~100 μg/L之间线性良好,方法检出限为0.002 μg/L~0.009 μg/L,加标回收率分别为70.5%~105%和78.5%~124%。用该方法测定某流域地表水,结果邻苯二甲酸酯类物质、多环芳烃类、酚类、硝基苯环类化合物等SVOCs,以及克百威、仲丁威等氨基甲酸酯类农药检出。  相似文献
5.
固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水中全氟化合物   总被引:1,自引:0,他引:1  
水样中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸钾、全氟丁酸、全氟丁烷磺酸经弱阴离子交换固相萃取柱富集净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定。通过优化样品前处理条件和仪器条件,使4种全氟化合物在0.05 μg/L~10.0 μg/L范围内线性良好,相关系数为0.998 9~0.999 9,方法检出限为0.27 ng/L~0.96 ng/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为73.1%~91.3%,6次测定结果的RSD为7.4%~14.3%。  相似文献
6.
建立了加速溶剂提取、凝胶渗透色谱法净化-超高效液相色谱/串联质谱快速测定土壤中20种磺酰脲类除草剂的方法。土壤经过冷冻干燥、粉碎过筛,用加速溶剂仪提取(ASE),经凝胶渗透色谱净化(GPC),以超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:土壤中20种磺酰脲类除藻剂的检出限为2~5 ng/kg。对同一环境样品进行了3个不同添加量(1、5、10μg/L)的加标回收实验,平均回收率为65. 7%~106. 1%,相对标准偏差为2. 3%~12. 1%。该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于土壤中20种磺酰脲类除草剂的快速监测。  相似文献
7.
研究建立了一种利用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测技术测定地表水中3种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-YR)的分析方法,实现了水样过滤后直接进样的高效定量检测模式。研究表明,该方法灵敏度高、前处理步骤简单、单个样品20 min内检测完毕,线性关系相关系数≥0.999 4,回收率为85.40%~115.44%,相对标准偏差小于6.85%,检出限为0.046~0.078μg/L。利用该方法对2016年2—12月太湖24个测点的实际水样进行检测,结果显示,样品中未检测到超标现象,全湖藻毒素含量7月最高、2月最低,西部沿岸高于其他各湖区,表层水体藻毒素含量相对更高。  相似文献
8.
采用超声提取、固相萃取法处理土壤,用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱测定样品中11种全氟化合物,通过优化测定条件,使方法在0.100 μg/L~150 μg/L范围内线性良好(r2>0.995)。当取样量为2.0 g时,方法检出限为0.1 ng/g~0.4 ng/g。实际土壤样品的加标回收率为67.2%~106%,测定6次结果的RSD为6.6%~17.3%。  相似文献
9.
建立了盘式固相萃取?超高效液相色谱?串联质谱快速测定地表水中n?壬基酚、双酚A、n?辛基酚的方法。1L水样经过Φ47 mm的C18盘式固相萃取膜盘萃取净化,用二氯甲烷/甲醇(体积比1∶1)洗脱、浓缩定容至1 mL。采用Waters BEH C18色谱小柱,以甲醇?0?1%氨水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,UPLC?MS/MS多级监测模式( MRM)下以外标法进行定性定量分析。该方法检出限:双酚A为1 ng/L,n?壬基酚为0?1 ng/L,n?辛基酚为0?1 ng/L。对同一环境样品进行了3种质量浓度(5、50、200 ng/L)的加标回收实验,平均回收率为84?6%~118?8%,相对标准偏差为1?8%~8?3%。基于该方法,对巢湖入湖河流水样进行了检测,质量浓度为13?2~42?3 ng/ L。  相似文献
10.
水样经聚四氟乙烯滤头过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甲萘威、呋喃丹和阿特拉津。通过试验考察不同材质滤头和各仪器条件对测定的影响,并确定最佳分析条件,使该方法在0.01μg/L~10.0μg/L范围内线性良好。甲萘威、呋喃丹和阿特拉津的方法检出限分别为6.1 ng/L、2.8 ng/L、3.1 ng/L,空白水样的3个质量浓度加标回收率在96.4%~110%之间。该方法用于测定实际水源水及饮用水中的甲萘威、呋喃丹和阿特拉津,结果均未检出,实际水样平均加标回收率为81.4%~97.2%。  相似文献
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