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1.
建立水体中痕量烷基酚的固相萃取一超高效液相色谱,串联质谱分析方法.结果表明,该方法可在6min内完成烷基酚分析.4-ter-辛基酚、4-壬基酚及4-n-辛基酚的回收率分别为87.1%~103.5%、87.7%~93.5%、64.9%~88.6%;重复进样的变异系数分别为3.4%、2.8%、2.0%;检测限分别为0.1、0.05、0.05μ/L.  相似文献
2.
宁波市饮用水源地爆发蓝藻水华时微囊藻毒素的污染分析   总被引:3,自引:1,他引:2  
通过固相萃取净化,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水中微囊藻毒素MC-LR和MC-RR的方法,并用该方法监测了宁波市两个饮用水源地爆发蓝藻水华时水体中的微囊藻毒素.监测结果表明,姚江水体中的微囊藻毒素污染水平低,MC-LR和MC-RR没有被检出;梅湖水库水体中MC-RR也未被检出,采取措施后,虽MC-LR有时被检出,但最高时也低于国家标准值(1.0μg/L).  相似文献
3.
水中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法研究   总被引:2,自引:1,他引:1  
建立测定水体中微囊藻毒素(MCYST)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.水样通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,6min内完成3种MCYST的分离及检测.MCYST-LR、MCYST-RR、MCYST-YR检出限分别为3.5、2.5、5.0ng/L,回收率为85.6%~107.9%,为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法.  相似文献
4.
建立了饮用水源水中6种磺胺类抗生素的固相萃取超高效液相色谱-串联质谱分析方法.优化了固相萃取、液相色谱、串联质谱多反应监测模式检测的相关参数;采用外标法定量,并对实际饮用水源水样品的基体效应进行评价.实验结果表明,目标化合物在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好,仪器检出限为0.03~0.54 μg/L,实际水样的加标回收率60% ~ 75%.该本方法灵敏度高,选择性好,外标法定量准确性较好,但实际样品存在一定的基体抑制效应.  相似文献
5.
采用固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、诺氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,优化了前处理和分离检测条件。5种目标化合物在6.5 min内完成分析,在1.00 μg/L~100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.3 ng/L~1.0 ng/L,空白和实际水样加标回收率为81.5%~116%,平行测定的RSD为6.0%~14.1%。  相似文献
6.
建立了快速测定地表水和饮用水中甲萘威、灭多威、克百威、残杀威、涕灭威、杀线威6种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱串联质谱分析方法。 水样用等体积乙腈提取,经微孔滤膜过滤后直接进样,在 UPLC BEH C18 色谱柱上分离,正离子电喷雾多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。线性范围为0.1~10μg/L或1~100μg/L,相关系数均大于 0.999;检出限为 0.01或0.1μg/L,5.0μg/L浓度水平的平均加标回收率为98%~101%(n=6),RSD均小于5%。方法专属、灵敏、快速、准确。  相似文献
7.
固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水中全氟化合物   总被引:1,自引:0,他引:1  
水样中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸钾、全氟丁酸、全氟丁烷磺酸经弱阴离子交换固相萃取柱富集净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定。通过优化样品前处理条件和仪器条件,使4种全氟化合物在0.05 μg/L~10.0 μg/L范围内线性良好,相关系数为0.998 9~0.999 9,方法检出限为0.27 ng/L~0.96 ng/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为73.1%~91.3%,6次测定结果的RSD为7.4%~14.3%。  相似文献
8.
地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药同步萃取技术的探讨   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用大体积固相萃取富集地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药,再以气相色谱-质谱和超高效液相色谱-串联质谱联用对目标物定性定量。通过优化固相萃取条件,使SVOCs在0.500 mg/L~10.0 mg/L之间,氨基甲酸酯类农药在1.00 μg/L~100 μg/L之间线性良好,方法检出限为0.002 μg/L~0.009 μg/L,加标回收率分别为70.5%~105%和78.5%~124%。用该方法测定某流域地表水,结果邻苯二甲酸酯类物质、多环芳烃类、酚类、硝基苯环类化合物等SVOCs,以及克百威、仲丁威等氨基甲酸酯类农药检出。  相似文献
9.
超高效液相色谱-串联质谱法同时检测溴代阻燃剂   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用Acquity BEH C18色谱柱,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相,辅以电喷雾正离子模式多反应监测(MRM)进行定性定量分析,建立了一种同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测四溴双酚A(TBBPA)、三-(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)和3种六溴环十二烷(HBCD)异构体的方法。水样通过固相萃取进行净化,回收率达到85.3%~96.1%。土壤和底泥样品经加速溶剂萃取后,采用酸性硅胶和中性硅胶柱进行净化,回收率达到81.5%~102.7%。该方法对TBBPA、TBC、α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD在水和土壤中的检测限分别为1.0、1.2、2.0、0.8、1.2 ng/L和0.10、0.12、0.20、0.08、0.12 ng/g。  相似文献
10.
将含有苯胺及联苯胺的水样过滤后加入乙腈(水样中乙腈比例为20%)直接进样,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定。通过选择离子反应监测,可实现定性和外标法定量分析。该法测定生活饮用水及其水源水中苯胺和联苯胺的最低检测浓度分别为2和0.2ng/mL,对实际样品的加标回收率为苯胺:112%~115%,联苯胺:84.5%~86.5%,该方法绿色环保、简单、具有较高的灵敏度和较低的检出限。  相似文献
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