固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水中全氟化合物

水样中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸钾、全氟丁酸、全氟丁烷磺酸经弱阴离子交换固相萃取柱富集净化后，用超高效液相色谱-串联质谱法测定。通过优化样品前处理条件和仪器条件，使4种全氟化合物在0.05 μg/L～10.0 μg/L范围内线性良好，相关系数为0.998 9～0.999 9，方法检出限为0.27 ng/L～0.96 ng/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为73.1%～91.3%，6次测定结果的RSD为7.4%～14.3%。  

地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药同步萃取技术的探讨

采用大体积固相萃取富集地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药，再以气相色谱-质谱和超高效液相色谱-串联质谱联用对目标物定性定量。通过优化固相萃取条件，使SVOCs在0.500 mg/L～10.0 mg/L之间，氨基甲酸酯类农药在1.00 μg/L～100 μg/L之间线性良好，方法检出限为0.002 μg/L～0.009 μg/L，加标回收率分别为70.5%～105%和78.5%～124%。用该方法测定某流域地表水，结果邻苯二甲酸酯类物质、多环芳烃类、酚类、硝基苯环类化合物等SVOCs，以及克百威、仲丁威等氨基甲酸酯类农药检出。  

UPLC-MS/MS测定地表水中总微囊藻毒素的快速前处理方法探究

为方便地表水中总微囊藻毒素（TMCs）的预警监测，探究提取MC-LR、MC-RR、MC-YR的不同快速前处理方法，建立同时测定3种TMCs的煮沸-过滤-UPLC-MS/MS法。该方法在0.006 μg/L～50.0 μg/L范围内线性良好，方法检出限为0.006 μg/L～0.010 μg/L，实际水样3个质量浓度水平的加标回收率为88.6%～108%，6次测定结果的RSD为2.6%～94%。  

超高效液相色谱串联质谱法测定水体中17种抗生素

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮用水源中17种超痕量水平抗生素的分析方法。采用Oasis HLB柱对500 mL pH=5含目标物的水样进行富集，干燥15 min后，用5%氨水甲醇洗脱，氮吹后定容至1 mL。用C₁₈柱吸附目标物，并用0.1%甲酸水和甲醇对目标物进行分离，采用正离子电喷雾电离模式在多反应监测通道中对目标物同时进行分析。该方法检出限为0.07~0.78 ng/L，超痕量水平下回收率范围为75.8%~108%。该方法灵敏度高，精密度为1.8%~15.0%，适用于同时测定饮用水源等水体中的抗生素。  

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种有机污染物

采用超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定地表水中26种有机污染物，通过优化试验条件，使各目标化合物在100 μg/L~100 μg/L范围内线性良好，相关系数(r2)＞0995，方法检出限为0003 μg/L~10 μg/L。将该方法用于地表水样的测定，加标回收率为790%~120%，6次测定结果的RSD均＜15%。  

超高效液相色谱/串联质谱法测定饮用水源水中多种藻毒素

饮用水源水样品经过直接进样或固相微萃取法净化后,用超高效液相色谱/串联质谱测定水中11种藻毒素。通过试验优化测定条件,使该方法在0.500μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L~0.05μg/L。对同一实际环境样品做3个质量浓度水平加标回收试验,6次测定结果的RSD为2.2%~9.3%,回收率为76.1%~108%。将该方法用于测定环巢湖湖面12个监测断面水样,结果 3组样品中MC-YR、MC-LR和MC-RR值为0.3μg/L~0.8μg/L。  

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中多种全氟化合物

采用超声提取、固相萃取法处理土壤，用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱测定样品中11种全氟化合物，通过优化测定条件，使方法在0.100 μg/L~150 μg/L范围内线性良好(r2>0.995)。当取样量为2.0 g时，方法检出限为0.1 ng/g~0.4 ng/g。实际土壤样品的加标回收率为67.2%~106%，测定6次结果的RSD为6.6%~17.3%。  

UPLC-MS/MS法同时测定水中甲萘威、呋喃丹和阿特拉津

水样经聚四氟乙烯滤头过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甲萘威、呋喃丹和阿特拉津。通过试验考察不同材质滤头和各仪器条件对测定的影响,并确定最佳分析条件,使该方法在0.01μg/L~10.0μg/L范围内线性良好。甲萘威、呋喃丹和阿特拉津的方法检出限分别为6.1 ng/L、2.8 ng/L、3.1 ng/L,空白水样的3个质量浓度加标回收率在96.4%~110%之间。该方法用于测定实际水源水及饮用水中的甲萘威、呋喃丹和阿特拉津,结果均未检出,实际水样平均加标回收率为81.4%~97.2%。  

分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用测定土壤和沉积物中三丁基锡

建立了分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用技术测定土壤和沉积物中三丁基锡的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素（包括有机萃取溶剂、萃取剂体积、分散剂、分散剂体积、萃取时间和盐效应）。在最佳实验条件下，方法在0.5 ~ 50 μg/kg 范围内线性关系良好，相关性系数为0.999 0，方法检出限（3倍信噪比）为0.1 μg/kg，加标回收率为83.1%~104%，相对标准偏差小于8.5%（n=6），适用于土壤和沉积物中三丁基锡的检测。  

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A,水样经预处理后,以BEH C18超高效液相色谱柱分离,在质谱电喷雾离子源负离子多反应监测模式下测定.方法在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,空白及实际样品加标回收率为87.4% ～114%,RSD为3.6% ～7.4%.