SPE-HPLC法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。     

“引江济太”过程中塑化剂类污染物的输入特征和环境健康风险评价

为了解"引江济太"过程中塑化剂类污染物对贡湖的输入特征,于2013年8月对14个采样点的7种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的浓度进行采样分析,并通过美国环保署(USEPA)推荐的方法,对其环境风险进行评价.结果表明:各采样点邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)均有检出,除采样点10、11和12外,邻苯二甲酸二乙酯(DEP)也有检出,其余4种均未检出,长江引水经望虞河进入贡湖后,DEP、DBP和DCHP浓度均有不同程度的降低,且其最高浓度均出现在望虞河长江引水处(采样点1),说明在引水过程中长江水对望虞河有明显的PAEs输入,而贡湖锡东水厂DEP浓度高于贡湖其他采样点,南泉水厂DBP和DCHP浓度高于贡湖其他采样点,金墅湾水厂PAEs浓度总体处于较低水平.环境健康风险评价结果显示:DEP的最大非致癌风险值为3.91×10-8a~(-1),未超过国际组织规定范围,而DBP的最大非致癌风险值为1.17×10-5a~(-1),超过英国皇家协会RS规定的1×10-6a~(-1),但均对人体无明显非致癌危害.     

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集，小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱，以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测，内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950)，地表水加标回收率为55.4%~90.4%，相对标准偏差为3.1%~14.3%，方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高，适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。     

武汉地区水环境中全氟化合物污染水平及其分布特征

武汉作为中国氟化工行业的主要生产基地之一,其水环境中全氟及多氟类化合物(PFASs)污染情况对评估该地区水环境生态安全至关重要。采集了武汉城区10个污水处理厂进、出口污水和19个地表水样品,利用HPLC-ESI-MS/MS技术分析研究该区域水环境中PFASs污染水平及其分布特征。结果发现,武汉地区的污水和地表水样品中,PFASs污染均以短链同系物全氟丁酸(PFBA)和全氟丁基磺酸(PFBS)为主。污水处理厂进、出口污水中PFASs总浓度分别为11.8~12 700 ng·L~(-1)和19.1~9 970 ng·L~(-1)。在城区15个湖水样品中,PFASs总浓度为21.0~10 900 ng·L~(-1);在流经城区的4个江水样品中,PFASs总浓度为4.11~4.77 ng·L~(-1),比湖水样品中PFASs浓度水平低1~2个数量级。与污水中PFASs空间分布趋势一致,各湖泊水样中PFASs总体水平呈现汉口汉阳武昌的趋势,表明城市工业布局与人口密度程度直接影响城市PFASs污染空间分布。值得注意的是,与以往水环境中PFASs污染以全氟辛酸(PFOA)和全氟辛基磺酸(PFOS)为主不同,武汉地区水环境中PFASs污染以短链同系物为主,表明短链替代效应已经渐渐在中国化工领域出现,中国全氟行业在响应国际组织规范和建议的基础上做出了实质性进展。然而,对于短链PFASs的污染特征、迁移运输以及生态风险等科学问题,还需要更进一步的研究。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用顶空固相微萃取（HS －SPME）技术萃取水中6种氯苯类化合物，全面分析对目标物萃取效率的影响因素，并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法（HS －SPME －GC）测定水中6种氯苯类化合物，方法在0.500 ng／L～2.00×10^5 ng／L范围内线性良好，检出限为0.05 ng／L ～2000 ng／L，空白样品加标回收率为69.8％～121％， RSD为4.8％～18.3％。用该方法测定实际水样，平行双样的相对偏差低于20％。     

使用双三元梯度液相色谱(DGLC)——让工作变得更简单

液相色谱技术在经过长时间有关速度的讨论后,开始逐渐同归到关注液相的实用,说到底,一个技术的好坏优劣还是要看它解决实际问题的能力.美困戴安公司一向以离子色谱著称于世,近十年开始在液相色谱技术方面也不断推出新的技术,UltiMate3000双三元梯度液相色谱(DGLC)就是在近年来推出的最实用的液相色谱技术.     

婴儿奶嘴提取液对大鼠肝原代细胞和HepG2细胞的毒性作用（Cytotoxicity of Extraction Liquids of Nipples on Primary Cultured Rat Hepatocytes and HepG2 Cells）

乳胶制品,如医用手套、婴儿奶嘴、避孕套等,存在着N-亚硝胺及亚硝基物质析出现象.对于乳胶制品中析出的N-亚硝胺及亚硝基物质,我国尚无法规加以限制,对其使用的安全性进行科学的分析更是鲜有报道.论文使用人工唾液盐溶液浸泡婴儿奶嘴,将提取液与体外培养的SD大鼠肝原代细胞、HepG2细胞作用一定时间,通过MTT实验和单细胞凝胶电泳实验,检测了婴儿奶嘴提取液对细胞存活率的影响和对DNA的损伤作用.结果显示:排除唾液盐溶液对细胞存活率的影响,婴儿奶嘴提取液与肝原代细胞和HepG2细胞作用24、48、72h,细胞存活率分别降至(85.22±13.77)%、(60.40±20.51)%、(79.28±20.08)%;(71.23±18.22)%、(69.51±16.96)%、(70.25±16.57)%,与阴性对照组(10%DEME)相比均有显著性差异(p<0.01).奶嘴提取液与肝原代细胞和HepG2细胞作用24h,尾长、Olive尾矩、尾DNA%、头尾比分别为(24.86±18.88)μm、6.60±5.99、(52.23±16.90)%、0.86±0.57;(17.48±10.87)μm、9.39±3.23、(57.94±20.94)%、0.83±0.67,显著高于阴性对照组和唾液盐溶液组(p<0.01).研究结果表明婴儿奶嘴提取液能够降低肝原代细胞和HepG2细胞存活率,且对DNA具有损伤作用.     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测婴儿奶嘴中11种N-亚硝胺物质的迁移量

建立了一种简单、快速、准确测定橡胶制婴儿奶嘴中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二苯胺、N-亚硝基二苄胺迁移量的方法.样品经人工唾液盐提取后,以二氯甲烷为萃取溶剂,通过固相萃取技术萃取试液中的N-亚硝胺,去水并浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行检测,外标法定量.11种目标物的工作曲线线性范围均为0.1—10.0 mg · L^-1,方法的定量限（S/N〉10）可达0.005 mg·kg^-1.应用本方法对5种婴儿奶嘴进行了测试,其中3个样品中检出了N-亚硝胺.     

超声波提取-GC/MS法测定生物体内硝基苯类化合物

以洪泽湖中6种代表性生物为研究对象，采用超声波法提取样品中硝基苯类化合物，用凝胶色谱净化、浓缩，气相色谱／质谱联用法测定。该法与索氏提取法在同等试验条件下进行加标回收试验，前者回收率高且稳定，简便可行。方法检出限为0．008μg／g～0．030μg／g，平均加标回收率为76．5％～109％，重复测定3次的RSD为1．5％～13．0％。     

固相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水中苯类化合物

用固相微苹取(ＳＰＭＥ)－气相色谱/质谱联用法测定饮用水中苯类化合物,以１００μｍ ＰＤＭＳ(聚二甲基硅氧烷)萃取针提取、浓缩、分离与测定九种目标化合物．萃取时间经优化选定为８ｍｉｎ,而热解析时间设定为２ｍｉｎ． 本方法的相对标准偏差小于５%,线性范围宽(２０ｎｇ·ｍｌ－１－１００００ｎｇ·ｍｌ－１),多数化合物的检测限低于５μｇ·ｌ－１．饮用水样品检测显示,样品加标回收率范围在８４%至１１０%内．