加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6种喹诺酮类抗生素残留

为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS) 3种检测技术的分析方法。样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进行加速溶剂萃取,经Bond Elut Plexa型HLB固相萃取小柱富集纯化,土壤中6种喹诺酮类抗生素的基质效应因子控制在0.84～1.04。在0.2～100.0μg/L(以恶喹酸计)质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r0.999),6种目标化合物的检出限为0.09～0.75μg/kg,加标回收率为60.9%～89.9%。该方法自动化程度和准确度较高,可极大程度地降低基质效应,提高测定方法的灵敏度,适用于土壤中喹诺酮类抗生素残留的检测。     

阳澄湖水源中典型嗅味物质测定与来源分析

以阳澄湖水源为研究对象,采用固相微萃取-气质联用法测定水中2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-TAC)、2,3,4-三氯苯甲醚(2,3,4-TAC)、2,3,6-三氯苯甲醚(2,3,6-TAC)、2-异丙基-3甲氧基吡嗪(IPMP)、2-异丁基-3甲氧基吡嗪(IBMP)、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、异氟尔酮等10种典型嗅味物质,并分析可能的来源藻类.以2018年1月-12月阳澄湖水源中优势藻种为基础,建立以上述嗅味物质为变量的多元线性回归模型.结果表明,水源中2-MIB、GSM、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、异氟尔酮5种嗅味物质与直链藻、针杆藻、鱼腥藻、色球藻、颤藻、微囊藻、束丝藻7种藻类有较强的相关性.     

箭型固相微萃取技术与GCMSMS联用方法用于水中异味化合物的检测

箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术，灵敏度高，机械性能好，无需使用有机溶剂，利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集，然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示，该方法灵敏度高，相比于传统的固相微萃取方法，检测限下降1个数量级；方法准确度高，所有化合物的线性良好，线性相关系数能达到0.99以上；方法重复性很好，实际水样加标水平10 ng·L^-1，重复测定10次，所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求，并且用于实际水样加标检测，无基质干扰的情况.     

液液萃取-气相色谱/串联质谱法测定水中五氯酚及其钠盐

采用液液萃取处理水样,用气相色谱-串联质谱法测定样品中五氯酚及其钠盐,通过优化测定条件,使方法在1.00μg/L~500μg/L范围内线性良好。检出限和定量限分别为1.00μg/L和5.00μg/L,空白水样五氯酚钠3个质量浓度水平的加标回收率为89.8%~98.4%,5次平行试验测定结果的RSD为5.5%~10.7%。     

基于供排水一体化监测的污水管网外来水入侵风险评估

为了实现城市污水管网外来水入侵风险监测评估持续化、主动化、低廉化，在现有的外来水定性定量方法的基础上，结合城市已有的供水和排水监测感知系统，提出了1套基于供排水一体化监测的外来水风险评估方法。采用外来水占比R及外来水占比等级频率P 2个指标反应风险等级，表征外来水时空分布特性，并将其应用于南方W城市某片区的外来水风险评估工作中。2022年3—4月污水管网监测数据分析结果表明，4个厂泵和3个关键监测节点将评估区域划分为3个子区域，其中，3月旱天情况下子区域Z1外来水入侵等级为较为严重，自流区整体及子区域Z3外来水入侵程度为严重，而子区域Z2为非常严重，4月除了区域整体风险等级下降为较为严重，子区域评价结果不变。与传统方法进行比较，该方法评估结果具有可行性，对实现以较低成本开展外来水风险评估及对提升污水管网管理效率具有重要意义。     

抑尘液滴与尘堆表面之间的动态接触行为研究

水雾除尘效率来源于尘、雾颗粒之间的固-液动态相互作用,从细观角度出发,系统研究水雾液滴与尘堆表面之间的接触、碰撞行为规律.采用高速摄像、图像分析处理技术,从液滴行为、液滴接触角动态变化2个方面研究了液滴在尘堆表面的动态接触行为规律,并对比分析了液滴表面张力、黏度及尘堆粒径对动态接触行为影响的差异.结果表明,液滴在尘堆表面的动态接触行为分为碎裂直接铺展、回缩和回缩反弹3种模式,其接触模式主要取决于粉尘粒径、液滴黏度.在粒径不断减小的尘堆表面,相同理化性质的液滴的行为模式依次为碎裂直接铺展、回缩、回缩反弹.在保证液滴其他性质相同的条件下,增大液滴黏度会导致液滴回缩及回缩反弹行为模式在粉尘粒径较大的尘堆表面提前发生.伴随着液滴黏度增加或尘堆粒径减小,液滴在尘堆表面的接触角会发生动态波动,出现一定数量的波峰和波谷.     

乙酰丙酮荧光法在线监测环境空气中的甲醛

我国现行环境空气中甲醛的标准测定方法普遍难以满足当前大气监测中对痕量浓度水平甲醛的监测需要。在乙酰丙酮分光光度法的基础上改进得到的乙酰丙酮荧光法具有更低的检出限和更高的灵敏度，适用于大气中痕量浓度水平甲醛的监测。基于乙酰丙酮荧光法设计了甲醛在线监测系统，并对其主要性能指标进行了评估测试。测试结果显示，该系统的吸收效率为98.9%~100.1%，检出限为0.045 4×10^-9，精密度为0.44%，线性误差为-0.55%，线性范围为0.0~80.0×10^-9，响应时间为282 s，单日零点漂移为-0.04×10^-9~1.33×10^-9，单日跨度漂移为-0.90×10^-9~3.45×10^-9。测试结果表明，其各项性能指标均能满足当前对大气环境中痕量浓度水平甲醛的监测需求。     

深圳市城区冬季大气PM2.5在线来源解析

利用颗粒物同步混合实时监测仪、气溶胶化学组分监测仪(ACSM)、大气多金属元素在线监测仪、黑碳仪等在线仪器于2020年12月27日～2021年1月31日在深圳观测了PM_2.5及其化学组分.结果显示,深圳市PM_2.5在观测期间平均浓度为(32.2±17.0)μg/m³.其中,有机物在PM_2.5中浓度最高,均值为(15.4±9.5)μg/m³,其次是NO₃^-、SO₄^2-、BC、NH₄⁺和元素,浓度分别为(4.3±3.9),(3.8±2.1),(2.7±1.6),(2.5±1.7)和(1.9±1.2)μg/m³.本研究将ACSM获取的有机质谱信息(m/z 44)作为二次有机气溶胶(SOA)的示踪物纳入PMF(正交矩阵因子分解)模型,成功地识别了SOA.源解析结果显示,SOA对深圳市冬季PM_2.5贡献了23.8%...     

2,4-滴、灭草松和多种酚类的快速检测方法探讨

采用Waters Oasis HLB柱分离富集水样,用超高效液相色谱法同时测定水中2,4-滴、灭草松和7种酚类。通过优化试验条件,使方法在0. 03 mg/L～10. 0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 03μg/L～0. 12μg/L,自来水水样的回收率为84. 4%～109%,RSD为0. 8%～3. 7%。     

萃取法分离回收不锈钢酸洗污泥硫酸浸出液中的重金属

采用非皂化P204和皂化P204萃取剂对不锈钢酸洗污泥的硫酸浸出液进行萃取。在浸出液pH为0.80、非皂化P204体积分数为25%、萃取剂与浸出液体积比为1∶2、萃取时间为5 min的条件下,Fe~(3+)萃取率达99.64%,Cr~(3+)和Ni~(2+)萃取率为3.98%和6.99%,一次萃余液pH为0.64。采用皂化P204对除Fe~(3+)后的一次萃余液进行萃取,在P204体积分数为25%、萃取剂与浸出液体积比为1∶2、萃取剂皂化率为60%、一次萃余液pH为1.50、萃取时间为5 min的条件下,Ni~(2+)萃取率为93.12%,Cr~(3+)萃取率为20.69%,二次萃余液pH为2.63。