苦味酸测定中关键问题的研究

目前测定苦味酸的国标方法为《生活饮用水标准检验方法有机物指标》(GB/T 5750.8—2006)中的衍生物-液液萃取-气相色谱法,在实际测试过程中,发现水样pH值和基质效应会影响苦味酸测定。当pH值为8~12时,生成的氯化苦响应强度变化不大;在pH约为13时,响应强度最大。水质中除腐殖酸、硝基甲烷及2,4,6-三硝基甲苯会影响苦味酸测定外,硝基酚类和甲基酚类同样起到正干扰作用,因此,国标方法不能全面和准确地测定水中的苦味酸含量。     

GC和HPLC测定环境水体中苦味酸的分析方法比较

文章分别建立了气相色谱法电子捕获检测器(GC-ECD)和高效液相色谱法紫外检测器(HPLC-UVD)测定地表水中苦味酸的分析方法,并比较了2种方法在实际应用过程中的优缺点。GC-ECD测定方法是将苦味酸经次氯酸钠氯化衍生,再用正己烷振荡萃取后进行气相色谱分析。通过对萃取溶剂和次氯酸钠加入量等萃取条件优化,苦味酸方法检出限为0.000 5 mg/L,线性范围为0.002~0.08mg/L,加标回收率为74.2%~103%,相对标准偏差为1.9%~3.4%。HPLC-UVD测定方法是水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,由紫外检测器进行分析,无需萃取浓缩。通过液相色谱条件优化,苦味酸方法检出限为0.03 mg/L,线性范围为0.1~2.0 mg/L,加标回收率为85.4%~105%,相对标准偏差为4.3%~7.3%。2种方法均能满足地表水水质监测要求,其中GC-ECD方法灵敏度和准确度都较高,适合痕量样品的检测,而HPLC方法快速简便,适合大通量的筛查分析。     

双柱双电子捕获检测器气相色谱法测定水中的苦味酸

以双柱双电子捕获检测器(ECD)气相色谱法分析水中苦味酸.结果表明:(1)双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸的最适反应温度为30℃,次氯酸钠加入量最适为2.0 mL；(2)利用不同极性的双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸具有良好的线性关系,精确度和准确度实验表明该方法可靠可行.     

树脂相分光光度法测定水中痕量苦味酸

建立了树脂相分光光度法测定水中痕量苦味酸的新方法。该法灵敏度高,表观摩尔吸光系数为1.08×105L/(mol·cm);精密度理想(测定苦味酸质量浓度为5μg/mL的实验5次,相对标准偏差为1.0%);线性范围为0～7.0μg/mL;以3σ衡量,检出限为0.14μg/mL;加标回收率为97%～103%。采用该法直接测定水样中的苦味酸、间接测定烟草中的烟碱,结果令人满意。     

气相色谱法测定水中的苦味酸

将水样中的苦味酸氯化后，用ECD气相色谱法测定氯化苦的量，来确定苦味酸的浓度。采用保留时间定性，外标法定量。实验表明，该方法能快速有效地提取并测定水体中的苦味酸。在HP-5毛细管柱上，对苦味酸的氯化产物有较好的分离效果。方法快速、反应较为彻底，灵敏度高，精密度和准确度较好。     

水中苦味酸的测定

采用GC-ECD法，通过测定水中苦昧酸氯化生成氯化苦的量，来确定苦昧酸的浓度。利用GC-MS确定了氯化苦的出峰保留时间，研究了反应时间、次氯酸钠加入量及其他硝基芳烃化合物对苦昧酸测定的影响，进一步优化了水中苦昧酸测定的条件。应用GC-ECD法测定了太湖水中的苦味酸，较好地满足了水质检测的要求。     

顶空气相色谱法测定水中苦味酸

建立了顶空气相色谱法测定水中苦味酸的新方法,将10 mL水样中的苦味酸衍生化后,直接取顶空气进样,保留时间定性,外标法定量。结果表明,该法在0～25μg/L浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 5),加标回收率为90.2%～107.6%,相对标准偏差为6.8%,检出限为0.02μg/L,能同时满足饮用水源地水和废水中苦味酸的测定要求。     

水中苦味酸的测定

将水样中的苦味酸氯化后,用ECD气相色谱法测定氯化苦的量,来确定苦味酸的浓度。采用保留时问定性,外标法定量。实验表明,该方法能快速有效地提取并测定水体中的苦味酸。在HP-5毛细管柱上,对苦味酸的氯化产物有较好的分离效果。方法快速、反应较为彻底,灵敏度高、精密度和准确度较好。     

高效液相色谱法快速测定水中苦味酸

采用高效液相色谱法,研究了水中苦味酸的快速测定方法,优化了液相色谱的各项分析条件。结果表明,流动相为甲醇:水(0.01%三氯乙酸)(体积比45:55)、柱温40℃、检测波长350 nm为最佳的检测条件,在最佳检测条件下,苦味酸的检出限为0.4 μg/L。地表水和地下水高、中、低3种浓度的加标回收率均在88%以上,相对标准偏差(RSD)均小于5%,污水的加标回收率为71%~90%,RSD为7.9%。     

液相色谱-质谱法测定水中的苦味酸

建立了液相色谱-质谱法测定水中苦味酸的方法。苦味酸在10~500μg/L范围内有良好的二次曲线关系,相关系数R为0.999 9,检出限2.0μg/L,精密度和准确度佳,并考察了不同类型水样在低、中、高三个添加水平下的回收率情况。