固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽粪便中的土霉素、金霉素和四环素

固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测猪、鸡和牛等畜禽粪便中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)等四环素类抗生素.畜禽粪便采用EDTA-Mcllvaine缓冲提取液提取,并用LC-18固相萃取柱富集畜禽粪便样品中的抗生素.结果表明,采用该预处理方法,三种抗生素的加标回收率介于51.3%-93.7%之间.以0.01 mol·l-1草酸溶液/乙腈/甲醇(V/V/V=76/16/8,pH=2.5)混合溶液为流动相,在355nm检测波长条件下,三种抗生素能完全分离,且检测灵敏度较高;土霉素、四环素和金霉素的检出限分别为0.029mg ·kg-1,0.055mg·kg-1和0.073mg·kg-1采用该方法分析安徽省合肥地区的畜禽养殖场的畜禽粪便,除部分牛粪外,均有抗生素检出.     

高效液相色谱法测定水产品中四环素类抗生素残留

建立了固相萃取-高效液相色谱测定水产品中四环素类抗生素残留的方法，优化了前处理方法和色谱条件。方法在0mg／L-1．0mg／L范围内线性良好，四环素、土霉素和金霉素的检出限分别为0．02mg／kg、0．01mg／kg和0．05mg／kg，样品测定的RSD分别为6．8％、7．2％和8．5％，加标回收率分别为55．2％-81．0％、60．5％-70．5％和52．5％～73．5％。     

紫外光芬顿-膜分离耦合体系降解金霉素

以金霉素为降解对象，采用沉淀法制备α-FeOOH光催化剂，进一步将其用共价结合法负载在陶瓷膜上，用SEM、XRD、EDS、UV-Vis和FTIR对α-FeOOH和光催化陶瓷膜进行表征.结果表明催化剂α-FeOOH呈针状或纺锤长片状，长宽分别为500~550nm、25~50nm，经α-FeOOH改性的陶瓷膜孔隙率由14.83%变为8.11%.研究光芬顿陶瓷膜耦合体系对金霉素的降解效率和动力学行为，确定了光芬顿陶瓷膜耦合体系的最优降解条件为金霉素初始浓度50mg/L，H₂O₂投加浓度10mmol/L，UV强度为3796.6μW/cm².进一步利用UV-Vis光谱分析了两种体系对金霉素的降解机理，光催化剂体系下，H₂O₂的浓度基本保持不变，而光芬顿陶瓷膜耦合体系下H₂O₂的浓度先升后降，同时后者在同一时间点对TOC和NH₄⁺-N去除率更高，表明光芬顿陶瓷膜耦合体系氧化能力更强，对金霉素的降解更为彻底.     

二氧化锰氧化降解金霉素的动力学研究

研究了金霉素(CTC)在二氧化锰(MnO2)作用下的氧化降解过程,并讨论了初始MnO2浓度、体系pH及温度对降解反应的影响.无MnO2存在时,CTC没有发生降解.但是当体系中存在MnO2时,CTC浓度开始迅速下降,反应后期降解速率逐渐变慢;同时体系中二价锰离子(Mn2+)浓度逐渐升高,表明MnO2可以降解CTC,该过程是一个氧化还原反应.采用草酸溶解MnO2和过滤2种不同的方法终止反应,对比2种方法所得的结果,可以发现该反应过程中,开始阶段降解作用占主导地位,在反应达到平衡后吸附作用才明显.CTC的降解速率随着MnO2初始浓度的增加和体系温度的升高均显著加快.反应体系的pH能强烈影响CTC的氧化降解,降解速率随着pH的升高而明显降低.这是由于CTC随体系pH由3.77升高到7.41时,分别以阳离子、中性形态和阴离子的形式存在;而-δMnO2(pHzpc=2.25)表面在pH3.77的整个范围内均呈现为负电性.因此随pH升高,阴离子形态的CTC逐渐增多,导致其在MnO2表面的吸附作用减弱,从而使降解速率变缓.     

电子束辐照降解水体中的金霉素

应用电子加速器辐照研究了去除水体中金霉素（30mg/L）的过程,初步探索了剂量、不同气氛条件下叔丁醇的存在、pH值、无机阴离子等对去除效率的影响.然后根据实验结果推测了降解机理和降解产物毒性.结果表明：电子束辐照能高效去除水体中的金霉素,且还原性粒子占主导作用;pH值为碱性时利于金霉素的去除;0.005mol/LCO₃^2-、SO₄^2-、NO₃^-或Cl^-的存在能促进其去除.根据超高效液相色谱-质谱（UHPLC-MS）对降解产物的分析,并结合理论计算推测出10种降解产物和相应的降解途径.之后的费氏弧菌毒理实验数据显示：降解后水样的生物毒性随着吸收剂量先增高后缓慢降低,但辐照5.0kGy后毒性依然较大.     

入侵植物凋落物浸提液对紫色土吸附金霉素的影响

用3种入侵植物的地上(O)和地下(U)凋落物浸提液(Le)对紫色土进行修饰，采用批处理法研究各Le修饰土样对金霉素(CTC)的等温吸附特征，分析pH值、离子强度和温度对CTC吸附的影响。结果表明：各Le修饰紫色土对CTC的吸附等温线最适用于Freundlich模型描述；当pH值为2，离子强度为0.1 mol/L和试验温度40 ℃时，一年蓬(Conyzaannumus)Le修饰紫色土对CTC的吸附效果最佳，最大吸附量为1.68 mmol/kg~7.94 mmol/kg；当Le修饰比例为100%时，OLe和ULe修饰紫色土对CTC的吸附量均达到最大，且OLe修饰紫色土对CTC的吸附效果相比ULe更佳。     

四环素类抗生素对淡水绿藻的毒性作用

四环素类抗生素是目前世界上应用最为广泛的抗生素之一,也是我国畜禽养殖业中使用量最大的兽药和饲料添加剂.由于该类物质不易被生物体吸收且当前的污水处理设施对抗生素不能彻底去除,故大量抗生素及其代谢产物最终进入地表水环境,其对水生态系统和人体健康的潜在威胁值得关注.本研究以水生态系统初级生产者淡水绿藻为受试生物,系统考察四环素、金霉素和强力霉素对蛋白核小球藻、斜生栅藻细胞膜通透性和生长抑制作用的影响.结果表明,抗生素暴露96 h后,强力霉素在整个作用浓度范围内使供试淡水绿藻细胞膜通透性降低;而金霉素和四环素低浓度暴露可以增大藻细胞膜通透性,此后随着作用浓度的增大转为降低.3种抗生素对淡水绿藻生长抑制率大致呈现强力霉素>四环素>金霉素的顺序趋势.斜生栅藻对四环素类抗生素的毒性响应较蛋白核小球藻更为敏感.     

庆大霉素和金霉素废水的处理试验研究

对庆大霉素、金霉素及其混合废水的厌氧、好氧处理进行静态试验。结果表明,对于ＣＯＤ为１９２４０ｍｇ／Ｌ的庆大霉素废水,当厌氧反应时间为３ｄ,好氧１０ｈ时,ＣＯＤ去除率为９８．４％;ＣＯＤ为７７４０ｍｇ／Ｌ的庆大霉素和金霉素混合废水（１：２）,厌氧处理２ｄ,好氧１０ｈ时,ＣＯＤ去除９５．８％;庆大霉素废水厌氧处理３ｄ,金霉素废水厌氧处理６ｈ,再将这２种废水混合进行好氧处理４ｈ,其最终出水ＣＯＤ可小于３００ｍｇ／Ｌ。     

土壤有机质和镉对金霉素吸附-解吸的影响

金霉素已经广泛应用于兽药生产和疾病治疗.由于动物废弃物的土地应用和其它输入来源,重金属与四环素类抗生素往往共存于土壤环境中.基于OECD 106号指导准则,采用批量平衡实验方法,研究了金霉素及其与镉复合后在褐土及去有机质褐土中的吸附和解吸行为.结果表明,在单一和复合污染条件下,金霉素在褐土和去有机质褐土中的吸附和解吸等温线都可以用Freundlich模型进行良好地拟合.在金霉素单一污染和金霉素-镉复合污染条件下,去除有机质能够增加金霉素在褐土中的吸附容量(Kf)和吸附强度(1/n).金霉素在土壤上的解吸过程存在明显的滞后现象,在单一污染物情况下,金霉素在去有机质褐土的解吸滞后现象增强,其HI从0.81增加到1.06;而加镉后这种现象反而有所减弱,其HI从1.11减低到0.84.本研究为建立更加完善的模型以预测金霉素环境浓度或评价其环境风险,提供了可利用的数据和参数.     

两种兽药添加剂对蚯蚓的DNA损伤及其联合效应

采用土壤中的指示生物赤子爱胜蚓（Eisenia foetida）作为受试生物,研究了两种兽药添加剂四环素和金霉素对赤子爱胜蚓的急性毒性.结果表明：滤纸接触法染毒48h后,这两种兽药添加剂在所设最大受试剂量内没有引起蚯蚓死亡,半致死浓度LC50〉3.98×10^-2mg·cm^-2.应用彗星试验检测蚯蚓体腔细胞的DNA损...