碱性消解-伏安极谱法测定土壤中六价铬

分析了汞滴尺寸、支持电介质等因素对碱性消解-伏安极谱法测定土壤中六价铬的影响。在优化实验条件下，该方法检出限为7.65 μg/L，相对标准偏差（n=7）为4.6%。以2个样品为例，每个浓度进行6次平行测定，加入六价铬浓度为10 μg/L，六价铬的回收率为91.4%~120%，RSD≤5%。与二苯碳酰二肼分光光度法进行比较，2种方法测定值基本一致。  

碱性微波提取-ICP/MS法测定土壤中六价铬

采用碱性微波提取法处理土壤样品，用电感耦合等离子体质谱（ICP/MS）法测定试样中的六价铬，以标准物质测定相对误差的绝对值作为试验指标建立正交模型，确定碱性微波消解的提取温度95 ℃、提取时间30 min、氯化镁用量005 g、提取液体积6 mL为最佳试验条件，采用He碰撞池技术和在线内标分别消除基体带来的质谱和非质谱干扰。条件优化后,方法检出限为0.10 mg/kg，实际样品6次测定结果的RSD分别为13.0%和5.7%，加标回收率为120%和106%。将该方法用于有证标准土壤样品的测定，测定结果均在标准值范围内。