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1.
衍生化气相色谱法测定环境水样中的多菌灵   总被引:1,自引:1,他引:0  
通过对反应温度、时间等衍生化条件的优化研究,建立了环境水样中残留多菌灵的衍生化气相色谱氮磷检测方法。方法的最低检出浓度为0.10μg/L,样品加标回收率为83.2%~90.9%,相对标准偏差为4.6%。利用该方法能较好地满足GB 21523-2008《杂环类农药工业水污染物排放标准》中该杂环类农药的痕量测定要求。  相似文献   
2.
纤维素是自然界中储量最大的天然高分子,具有可再生、可完全生物降解、生物相容性好等诸多优点,被认为是未来能源、化工的主要原料。由于聚集态结构的特点,天然纤维素不熔融、难溶解,使其应用受到极大限制。近年来,人们发现一定结构的离子液体可以高效地溶解纤维素,这为纤维素的加工与功能化提供了一个崭新和多用途的平台。以离子液体为介质,通过溶解再生和均相衍生化反应可以制得一系列纤维素基高分子材料;通过催化分解等方法,可以得到不同类型的生物质能源以及平台化合物等,从而极大地拓展了纤维素资源的应用领域,促进了纤维素科学的发展。本文收集整理了近十年间发表在国内外期刊上的相关文献,综述了关于离子液体在纤维素化学中应用研究的最新进展。  相似文献   
3.
测定水中苦味酸的国标方法——衍生化-液液萃取-气相色谱法采用的提取溶剂苯毒性较大,杂质较多,苦味酸在衍生过程中有部分损失。在国标方法的基础上,改用环己烷为提取溶剂,以溶剂液封加盖的方式,降低了衍生化产物损耗。选用中口径毛细管色谱柱,优化了色谱条件,有效地将衍生化产物与杂质分离。方法在0.500μg/L~40.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.083μg/L,标准溶液平行测定6次的RSD≤5.3%,实际样品加标回收率为93.9%~104%。  相似文献   
4.
Derivatization of cyprodinil with different reagents and solvents has been evaluated to improve the GC/MS characterization of this fungicide. After assessing some preliminary acylation and silylation reactions, derivatization with anhydrous heptafluorobutyric anhydride (HFBA) was selected as the best derivatization option for cyprodinil. The HFBA-cyprodinil derivative was clearly identified and characterized by GC/MS (ion-trap). The spectrum of the HFBA derivative of cyprodinil was characterized by the base peak, 252 m/z ion, and two other ions with relative abundances of 5% (224 m/z ion) and 4% (420 m/z molecular ion). Conversion rates in the range of 83–92% were obtained when 0.1–1 μg cyprodinil were derivatized in vial without solvent at 25ºC temperature for 120 min, with 5 μL HFBA and 5 μL pyridine. Simultaneous extraction-derivatization of cyprodinil in supercritical carbon dioxide was only achieved when no modifier was present, but conversion/recovery rates obtained in the replicate experiments carried out with 15 mL supercritical carbon dioxide at 50°C and 200 atm (n = 5), 300 atm (n = 7), and 400 atm (n = 5) were no reproducible (RSD > 50%) and ranged between 10% and 45% (related to the signal obtained for derivatization in vial).  相似文献   
5.
水相二聚衍生化顶空- GC/MS分析水中甲基汞   总被引:1,自引:1,他引:0  
用巯基棉富集水样中甲基汞,盐酸溶液洗脱.在pH≈6条件下,甲基汞在四甲氧基硼酸钠产生的自由基作用下生成易挥发的(CH3Hg)2,用带碳捕集管的顶空浓缩,GC/MS分析.此反应为二级反应,甲基汞浓度与响应值的平方根成正比.检出限为8.5ng/L,加标回收率在61% ~75%之间.  相似文献   
6.
衍生化吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中的6种氯酚   总被引:2,自引:1,他引:1  
建立了饮用水中6种氯酚的检测方法。调节水样pH后,经乙酸酐衍生化、吹扫捕集后经气相色谱-质谱测定,外标法定量。在0.004~0.120mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.9972~0.9999,加标回收率为94.2%~112%,相对标准偏差为1.88%~5.27%。该方法简便、灵敏度高,完全可以满足饮用水中6种氯酚的痕量检测要求。  相似文献   
7.
建立了五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼的方法。取200ml水样,调节后的pH为10,加入20ml衍生剂,在室温下剧烈振荡衍生1h,40ml二氯甲烷萃取10min,浓缩至1.0ml后用气相色谱-质谱联用分析。方法在5~500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.996,方法检出限为2.67μg/L;加标水样的相对标准偏差为9.54%和8.38%;加标水样回收率为79.08%~102.96%。  相似文献   
8.
衍生化气相色谱-质谱联用法测定土壤中多种酚类化合物   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用衍生化气相色谱-质谱联用法测定土壤中17种酚类化合物,通过试验优化方法参数,使17种酚类化合物在0.400 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好。当取样量为10.0 g时,方法检出限在0.01 mg/kg~0.04 mg/kg之间,实际土壤样品的加标回收率为60.4%~104%,6次平行测定结果的RSD不超过12.5%。  相似文献   
9.
柱前衍生化-固相萃取-气相色谱法快速测定水中五氯酚   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了柱前衍生化-固相萃取-气相色谱法快速测定水样中五氯酚的方法。结果表明,目标化合物在气相色谱条件下可以实现很好的基线分离,五氯酚在质量浓度0. 05~50. 0μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0. 998,方法检出限为0. 006μg/L,测定下限为0. 024μg/L,相对标准偏差均10%。该方法具有较高的精密度和准确度,且简便高效,适用于水体中五氯酚的测定。  相似文献   
10.
高效液相色谱-柱前衍生法测定水中有机磷除草剂   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了水样中痕量草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸的FMOC柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测分析方法。草甘膦,草铵膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为94.2%、90.8%、98.6%;相对标准偏差分别为4.8%、0.68%、2.8%;方法的定性下限和定量下限分别为0.05、0.04、0.009μg/L和0.16、0.12、0.03μg/L。水样放置两天后,水样中的草甘膦、草铵膦分别降解了17.8%和19.5%,而水样经过衍生后在5天内是稳定的。  相似文献   
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