空气中多氯联苯的定量研究

使用大流量采样器,分别以石英纤维滤膜(QFF)和聚氨基甲酸乙酯泡沫(PUF)对空气中颗粒相和气相PCBs进行采集。以GC/MS为检测手段,采用选择性离子检测技术(SIM)对PCBs进行定性,内标法结合响应因子法进行PCBs的定量。PCBs的仪器检测限为4.40~93.60pg,回收率为68.57%~121.28%。气相和颗粒相PCBs的方法检测限分别为2.36~381.75fg/m3和2.78~348.81fg/m3。吸附和穿透试验结果表明,在采样流速为0.23m3/min、采样时间为24h的条件下,吸附和穿透情况对空气中PCBs的定量不会产生显著影响。     

三氯乙醛前驱物的筛选及其生成影响因素探讨

选取苹果酸、酒石酸、柠檬酸、色氨酸、组氨酸、酪氨酸代表自然界中低分子量的有机酸和氨基酸,实验室模拟氯化,GC/MS确证了氯化产物中的三氯乙醛,GC-ECD定量测定了氯化产物中三氯乙醛的浓度,筛选了生成三氯乙醛主要前驱物,并进一步探讨了各种因素对三氯乙醛形成的影响。     

鱼体甲基汞的萃取富集和测定

研究了苯萃取和半胱氨酸滤纸富集再用苯洗脱的方法,使鱼肉中甲基汞得到富集和提取。建立了气相色谱测定甲基汞的方法并对所建立的方法进行评价。结果表明:加标回收率为87.10%～105.69%;变异系数为2.93%。符合要求,大量样品实验表明,该方法适用于痕量甲基汞的提取和分析。     

一体化固相萃取-GC／ECD测定水中有机氯农药

建立了采用一体化固相萃取提取和净化、GC－MS／GC－ECD联合定性定量同时检测水中14种有机氯农药的方法,优化了固相萃取和色谱条件。样品于一体化固相萃取仪上以10 mL／min流速经C18柱富集、6 mL体积比为1∶1的二氯甲烷／乙酸乙酯混合溶剂洗脱、氮吹浓缩后,GC－MS／GC－ECD分离检测。结果表明,14种OCPs在1．00～500μg／L范围内线性良好,方法检出限为1．76～15．10ng／L,平均加标回收率为69．6％～102．8％,RSD为1．62％～18．9％。实际样品分析表明该方法灵敏度和精密度高、准确性好、操作简便,适用于大批量水样中微量和痕量OCPs的测定。     

Florisil柱层析与GC-ECD测定海洋环境样品中OCPs

建立了ＧＣ－ＥＣＤ测定海洋环境样品中ＯＣＰs的分析方法。通过Ｆｌｏｒｉｓｉｌ柱层 析的分类分析和毛细管ＧＣ－ＥＣＤ的测定，得出了ＯＣＰs柱层析的分离点（所需正己烷 的最小淋洗体积为１５０ｍｌ）和ＯＣＰs的回收率（其范围为２１．８％～１０８．７％），给出了海洋环境样品中ＯＣＰs的含量。结果表明，本方法是可行的。     

用GC-ECD测定水中痕量溴酸根的方法

研究了用GC-ECD测定水中痕量溴酸盐浓度的方法,优化了用工程丙酮作溴酸根衍生化试剂的反应条件.在最佳衍生反应条件下、溴酸根浓度为3.8～92 μg·L-1范围内,溴酸根浓度和相应溴代衍生物的峰面积有良好的线性关系(R2=0.9954).本方法的检出限为0.75 μg·L-1,测定系列浓度溴酸根水溶液的相对偏差(RSD)均小于5%,样品加标平均回收率为105.1%～107.6%.在正常臭氧氧化时间内测定臭氧氧化后的过滤水中的溴酸根浓度时,只要臭氧投量与TOC比值大于0.8 mg·mg-1,溴酸根的测定就不受本底天然有机物的影响.     

气相色谱-电子捕获法直接测定水体中的五氯酚钠

建立了不经衍生直接测定水体中五氯酚钠残留量的气相色谱-电子捕获(GC-ECD)方法。用乙酸乙酯提取目标化合物,浓缩后上机测定。五氯酚钠标准溶液的线性范围在0.35～400μg/L之间,相关系数为0.9992;池塘水中五氯酚钠的添加浓度为1.0、5.0、10.0μg/L时,其加标回收率为95.8%～98.7%,相对标准偏差≤3.6%;检出限(信噪比为3时)为0.35μg/L,定量限(信噪比为10时)为1.0μg/L。     

GC-ECD检测水中有机氯和有机磷农残研究

本文研究GC-ECD同吋检测水体中十二个有机氯农药和有机磷农药组分的最佳测试条件。在选定的测试条件下,方法检测下限达0.2ng/L(α-666)和0.8ng/L(甲基-1605),线性范围均达10~3数量级,水样加标回收率在82.5—100％之间。     

城市水样中首次检出痕量硝基多环芳烃（NO2—PAH）

本文利用还原衍生化高分辨ＧＣ－ＥＣＤ法，采用双柱定性首次在城市地表水样中检出环境潜在致癌物－硝基多环芳烃（ＮＯ２－ＰＡＨ），结果表明，在不同的水样中共检出包括动物致癌物２－硝基萘在内的八种ＮＯ２－ＰＡＨ。河水和饮用水中均有ｐｐｔ级ＮＯ２－ＰＡＨ存在，其中溶解度较大的两环硝基多环芳烃的含量高于三环以上的。饮用水中ＮＯ２－ＰＡＨ的浓度低于与其相邻的河水中相应硝基多环芳烃的含量，经煮沸处理后，饮用水中Ｎ     

GC-MS和GC-ECD同时在线观测本底大气中的HCFC-142b

2010年5月～2011年5月,利用自组装气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)在线观测系统,在北京上甸子区域大气本底站开展了二氟一氯乙烷(HCFC-142b)在线观测对比实验,GC-MS和GC-ECD系统分析精度分别为0.23%和0.88%.观测期间HCFC-142b浓度变化范围约为21×10-12～355×10-12;通过独立样本T检验P>0.05,表明两种方法获得的HCFC-142b浓度数据无显著性差异;对两套系统观测浓度数据的差值分析表明,造成两套系统观测浓度间微小差别的主要因素是空气样品时间分辨率和观测精度.利用局部近似回归法进行本底值筛分,GC-MS和GC-ECD法获得的本底浓度均值差、中值差、25和75百分位数值差均优于系统观测精度.两种方法捕获HCFC-142b污染过程一致,污染浓度均具有夏秋高冬低的特点;两种方法观测HCFC-142b污染浓度的年变化趋势一致.