高效液相色谱-串联质谱法分析水体中六溴环十二烷异构体

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)准确测定水体中六溴环十二烷(HBCD)3种异构体(α-HBCD、β-HBCD、y-HBCD)残留量的方法.样品添加13C-HBCD后,以二氯甲烷液液萃取,萃取液经硅胶柱净化后,以甲醇-0.2％氨水溶液为流动相通过BDS-C18色谱柱进行分离,采用电喷雾电离(ESI)、负离子模式对HBCD异构体进行分析.该方法线性范围为0.5 ～ 100 μg/L,α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD 3种异构体检出限分别为0.42、0.52、0.48 ng/L,平均回收率分别为88％、84％、86％,相对标准偏差均小于6.5％.应用该法对黄海沿岸21个采样站位水样进行分析,其中13个采样站位有HBCD 3种异构体的检出,表明该法适用于水体中HBCD的检测.  

液相色谱-质谱法测定土壤中四溴双酚A和六溴环十二烷

文章建立了液相色谱-串联四级杆质谱仪同时测定土壤中四溴双酚A及3种六溴环十二烷同分异构体的分析方法。土壤样品经快速溶剂仪萃取，全自动凝胶净化系统净化后，使用液相色谱-串联四级杆质谱仪，负离子电喷雾多反应监测模式监测，内标法定量分析。结果表明，土壤中四溴双酚A、α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的检出限为0.1~1.2 pg/g，加标回收率为81.8%~113%，相对标准偏差小于10%。该方法分析时间短，灵敏度高，操作简单，对电子固废拆解场地中的179个土壤样品进行分析，取得满意结果。  

辽宁省淡水鱼类体内多溴联苯醚和六溴环十二烷的富集特征及健康风险评估

分析了辽宁省4个典型城市淡水鱼类中多溴联苯醚（PBDEs）和六溴环十二烷（HBCDs）的富集特征，并进行了健康风险评估。结果表明：淡水鱼类体内PBDEs和HBCDs检出率均为100%，PBDEs和HBCDs的平均质量分数分别为9.73 和21.81 ng/g（脂重）。PBDEs中的单体BDE 183、BDE 209和BDE 153在辽河流域不同鱼类的同源种中占优势，分别占PBDEs的26.8%～40%，17%～44%和14%～22%。在HBCDs的3种同系物中，α-HBCD是主要的单体，其相对贡献率为45.15%~84.71%。辽河流域的工厂企业生产活动对淡水鱼类产生了影响，居民通过消费水产品摄入PBDEs和HBCDs。健康风险评估结果显示：PBDEs和HBCDs的健康风险指数均＜1，说明当地水产品中PBDEs和HBCDs的非致癌风险处于可接受水平。