王水消解蒸气发生-原子荧光光谱法测定土壤中的砷、锑和汞

对土壤的前处理进行了研究,通过一系列的实验验证,给出了土壤中砷、锑和汞的监测分析方法,采用王水消解,硫脲还原,蒸气发生连续进样,运用原子荧光光谱法进行测定,得到了令人满意的结果.  

高压密闭消解土壤砷、汞、铅、镉酸体系比较

采用高压密闭消解系统消解土壤,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定As和Hg,石墨炉原子吸收光度法(GF-AAS)测定Pb和Cd,对比了不同消解酸体系对国家土壤标准参考样中As、Hg、Pb、Cd的消解效果。结果表明,盐酸-硝酸体系对As、Hg、Pb和Cd的消解平均回收率分别为26.1%、100.6%、69.7%、87.3%;硝酸-高氯酸-氢氟酸体系中As、Hg、Pb和Cd消解平均回收率分别为109.9%、84.7%、87.5%、90.1%;硝酸-双氧水体系对Hg、Pb、Cd消解平均回收率分别为104.8%、95.1%、93.3%,对As的回收率虽只有69.2%,但数据精密度最好。此外,从简化试验步骤,减少误差,提高检测效率及减少试验危险性等方面综合评价,认为硝酸-双氧水消解体系是采用高压密闭系统消解土壤重金属的最理想酸体系。  

氢化物发生—电加热石英管原子吸收法测定环境水样中痕量铅的研究

研究了将氢化物发生技术用于电加热石英管原子吸收法测定环境水样中痕量铅 ,讨论了最佳测定条件和干扰元素的消除。方法的线性范围为 0～ 2 5 ng/m l,检出限为 0 .48ng/ml,相对标准偏差小于 2 .5 % ,回收率在 95 %～ 116%之间。  

水中汞监测存在的问题与解决办法

利用中日合作 (JICA)项目资金 ,对测定地表水中汞存在的主要问题 ,如水样的保存和处理 ,水样的消解 ,测汞的冷原子吸收法和原子荧光法等进行了研究。通过对 33个环境监测站的样品考核 ,发现测定结果与标准值相比 ,偏高的数据达 75 %以上。提出了用 1%H2 SO4 和 0 1%K2 Cr2 O7保存水样最好 ;高锰酸钾 -过硫酸钾消解法适用于消解含有机物、悬浮物和组成复杂的废水样 ,高锰酸钾 -硫酸消解法适用于消解被有机物轻度污染的废水 ,溴酸钾 -溴化钾消解法适用于消解地表水和含较少有机物的生活污水及工业废水。研究表明 :尤以硫酸 -高锰酸钾 -过硫酸钾消解体系消解地表水和废水效果良好。对冷原子吸收法和原子荧光法中影响汞测定的因素 ,如空白值高、干扰物的消除、载气种类和流量、反应瓶体积和气液比以及反应时间等提出了详尽的解决方法  

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定水中烷基汞

建立了高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用技术分析地表水及废水中甲基汞和乙基汞的方法。样品经二氯甲烷萃取,再以半胱氨酸+乙酸铵溶液反萃取富集,并进入高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,借助原子荧光光谱法检测。在优化分离条件下,甲基汞和乙基汞在1～50μg/L范围内呈现良好的线性关系,对于标准水样、地表水和废水实际水样,加标平均回收率均为80%～110%。平行进样7次1μg/L的汞混合标准溶液,甲基汞和乙基汞的色谱峰面积的相对标准偏差分别为5.2%和3.9%,检出限则分别为0.4 ng/L和0.7 ng/L。该检测方法前处理简单、回收率稳定、灵敏度和准确度高、检出限低、杂质干扰少、监测费用低,便于在普通实验室推广和应用。  

安徽某燃煤电厂周边土壤汞分布特征及风险评价

结合当地气象条件,采集了安徽某燃煤电厂周边地区的土壤,采用冷原子吸收法测定其汞含量,应用地统计学和地理信息系统方法分析了电厂周边表层土壤汞含量的空间分布特性,分析了土壤中汞与理化性质之间的相关性,并进行了风险评价。结果表明,电厂周边表层土壤汞含量范围为0.015~0.076 mg/kg,平均值为0.029 mg/kg,虽未超过国家允许的标准,但与当地背景值及安徽省土壤汞含量相比均有一定程度的增加;土壤汞含量的总体分布特征为除距排放源1~2 km的环形区域受影响最大外,污染程度随着与电厂距离的增大而递减,汞含量空间分布受主导风向影响呈现明显的条带分布。相比于单因子污染指数法和地累积指数法,潜在生态危害指数评价法能更好地反映燃煤电厂周围土壤中汞的污染水平和生态风险程度。土壤汞含量与土壤理化性质之间存在不同程度的相关性。  

高效液相色谱-原子荧光联用测定天然水中烷基汞

应用在线紫外光照射-高效液相色谱分离-冷原子蒸发/氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-UV-CV/HG-AFS)测定天然水中烷基汞,实验比较两种前处理方法-巯基棉富集和液液萃取,优化分析条件,建立一种简便、选择性好、高灵敏度分析天然水中烷基汞的方法。取1L水样时,甲基汞和乙基汞的检出限(3S/N)分别为0.3和0.6ng/L。以两种不同浓度标样进行6次平行测定,甲基汞和乙基汞的相对标准偏差(RSD)在2.8%~4.6%之间。  

氢化物发生-原子荧光法同时测定水中的砷和铅的研究

目的是建立一种同时测定水中微量砷和铅的方法。方法采用酸消解法消解水样,氢化物发生-原子荧光法同时测定水中微量砷和铅。结果显示,砷和铅方法的检出限分别为0.20μg/L和0.24μg/L,回收率分别为92.9%~104.4%和93.5%~103.8%,相对标准偏差分别为2.3%和3.5%。水中微量砷和铅用氢化物发生-原子荧光法测定能满足要求,可以同时测定。  

氢化物发生-原子荧光光谱法测定汾河沉积物中的总汞

采用两种不同的消解方法对汾河沉积物中的总汞进行分析,结果表明,王水水浴加热消解法对总汞的消解程度完全而且测定结果比较稳定.探讨了还原剂浓度、栽流浓度以及仪器条件等主要因素对测定的影响,选择了最佳实验条件,检出限为0.0074ng/ml,加标回收率在84%～117%之间.标准参考样品测定结果表明,该方法准确可靠,精度好.  

砷、汞、镉质控混合水样的配制

本文讨论了质控混合水样的配制方法,叙述了质控样品的均匀性、稳定性试验及定值的原则和方法,详实地列出了有关统计检验方法。在现有实验室条件下,可以配制出满足监测工作需要的质量控制样品。