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1.
杨静 《中国环境监测》2021,37(1):156-164
为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS) 3种检测技术的分析方法。样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进行加速溶剂萃取,经Bond Elut Plexa型HLB固相萃取小柱富集纯化,土壤中6种喹诺酮类抗生素的基质效应因子控制在0.84~1.04。在0.2~100.0μg/L(以恶喹酸计)质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r0.999),6种目标化合物的检出限为0.09~0.75μg/kg,加标回收率为60.9%~89.9%。该方法自动化程度和准确度较高,可极大程度地降低基质效应,提高测定方法的灵敏度,适用于土壤中喹诺酮类抗生素残留的检测。  相似文献   
2.
以年产量超过10 000 m3的生产企业为研究对象,采用现场调研与采样检测相结合的方法,分析江苏省胶合板行业甲醛污染特征和排放系数。筛选60家典型企业,计算其甲醛排放系数R值(甲醛/胶粘剂)和K值(甲醛/产值)两个指标,结果表明,该省胶合板企业R均值为0.001 65 kg/kg,K均值为0.46 kg/万元。使用酚醛树脂胶的胶合板经济附加值最高,且对大气环境更友好,脲醛树脂胶的甲醛排放系数最高,应逐步减少使用。  相似文献   
3.
基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合固相萃取(SPE)前处理技术,建立了水中4种除草剂氯草定、阿特拉津、乙草胺和异丙甲草胺残留的分析方法,于2018年春(4、5月)、秋(9、10月)和冬(1、3月)季对太湖流域望虞河西岸九里河水体中4种除草剂的污染现状进行调查分析。结果表明,4种除草剂的加标回收率为71. 2%~108%,RSD均10%,方法检出限为3. 5~6. 0 ng/L。九里河水体中氯草定、阿特拉津、乙草胺和异丙甲草胺4种除草剂质量浓度分别为未检出~0. 025 7,0. 019 1~1. 19,未检出~0. 026 0和未检出~0. 094 3μg/L。4种除草剂中阿特拉津最高值接近《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)限值,其他3种其值较低,氯草定首次在太湖流域水体中检出。  相似文献   
4.
基于各3种采集环境样本、国家标准物质的土壤和沉积物,以当前环境监测行业常用的3种消解方法,探讨20种混合酸系统条件在消解条件变化中对复杂样本硒元素测定的影响。确定了最佳土壤和沉积物消解的组合为王水系统(盐酸∶硝酸∶氢氟酸∶过氧化氢∶高氯酸=3∶1∶1∶1∶1),各消解法的处理结果部分(n=5)∶水浴法消解时间仅需0.5h,总处理时间2h,准确度回收率达101%~104%,精密度RSD为1.95%~2.20%;电热板法总处理时间较长(7.5h),回收率106%,RSD偏高为8.46%,不推荐使用;微波法处理的总时间亦长达7.0h,回收率93.8%,但精密度亦偏高为8.24%,因此采用水浴法应用于环境样本的测定。该优化消解方法已直接应用于环境中农业、建筑用土和管道淤泥沉积物的3种样品类型前处理,利用同一优化条件即可快速对应土壤和沉积物性质样品,单次可批量处理72~84个样本,解决高通量样品痕量硒测定需求,提供环境污染监测和检测行业一参考依据。  相似文献   
5.
排污权初始分配是排污权交易的起点和基础,在分配模式和实证研究方面需要加强。采用地区人口法、经济总量法、历史排污量法、环境容量法和综合分配法5种模式研究了鄱阳湖流域11个地市水污染物化学需氧量(COD)与氨氮的初始排污权分配。结果表明:COD和氨氮初始排污权在地市之间的分配格局相似;南昌、新余与鹰潭3市按经济总量模式分配的排污量明显高于其它模式,上饶、吉安两市人口分配模式高于其它模式,景德镇、九江两市历史排污量模式高于其它模式,赣州市环境容量模式高于其它模式,宜春市综合模式高于其它模式。综合分配模式为赣州市排污权总量最高,南昌、九江、吉安、宜春、抚州和上饶6市次之,景德镇、萍乡、新余、鹰潭4市最低。总体来看,排污权配额因分配模式不同而有所差异,综合分配模式得到的初始排污权最为合理。建议鄱阳湖流域严格执行综合分配模式下的各地市初始排污权分配额度,确保区域经济社会与生态环境的协调发展。  相似文献   
6.
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。  相似文献   
7.
采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC TOF-MS)分析了混标样品Aroclor 1260、Aroclor 1254、Aroclor 1242中的多氯联苯(PCBs)单体,考察了在复杂体系下对7种PCBs指示剂的分离能力。结果表明,与优化柱系统的分离效果相比,136种单体的混标样品中共分离出121种单体,7种指示剂经一维和二维的保留时间及质谱定性,在121种单体的2D斑点图中清晰可辨。全二维对于复杂体系的PCBs和指示剂的分离表明其强大的分离能力和对于检测复杂体系中指示剂的分辨能力,对该类物质的定性和定量检测具有重要意义。  相似文献   
8.
采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。  相似文献   
9.
对某省52家焚烧企业(21家生活垃圾和31家危险废物)排放烟气数据进行了分析,结果表明,两类焚烧企业二噁英类17种单体分布有所不同,生活垃圾焚烧烟气中浓度较高的是O8CDD和O8CDF;危险废物焚烧烟气中较大的是2,3,4,7,8-P5CDF、2,3,7,8-T4CDD和1,2,3,7,8-P5CDD;两类焚烧企业二噁英类单体对I-TEQ贡献最高的都是2,3,4,7,8-P5CDF,贡献率分别为0. 7%~45%和10%~67%;两者的17种二噁英类与I-TEQ的相关性分析表明,1,2,3,7,8-P5CDF在2类焚烧炉中与I-TEQ均存在较高的相关性,其相关系数分别0. 932和0. 927,可以作为潜在的测定指示物。  相似文献   
10.
建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定水环境中26种类固醇激素的分析方法。明确了取样体积为500 m L,Cleanert PEP为富集柱,乙酸乙酯为洗脱剂,甲醇为溶剂进行提取操作。选择了正离子模式,以0. 1%甲酸/甲醇-水为流动相,负离子模式以0. 1%氨水/乙腈-水为流动相,试样经AcquityTMUPLC BEH C18色谱柱分离后,选用质谱检测模式进行定性、定量分析。通过方法验证,26种类固醇激素的方法检出限为0. 3~1. 5 ng/L,测定下限为1. 2~6. 0 ng/L,代表性样品测定结果的相对标准偏差为2. 6%~13. 7%(n=6),加标回收率为71. 2%~121%。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度和准确度良好,可适用于水环境中多种痕量、超痕量类固醇激素的定性定量分析。  相似文献   
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