固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中硝基苯类及氯苯类化合物

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点。文章用固相微萃取富集水中9种硝基苯类及5种氯苯类化合物,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析,整个分析过程只需25min,检出限可达0.0002~0.02μg/L,已用于地表水、海水与工厂废水中硝基苯类及氯苯类化合物含量的测定。  

SPE—GC—ECD法测定水体中五种硝基苯类化合物

建立了固相萃取（SPE）-气相色谱-电子捕获检测器（GC—ECD）检测水中硝基苯类的方法。5种硝基苯类化合物的测定在一定浓度范围内线性关系良好，在高、中、低3种浓度水平下，被测物的回收率在71．6％-87．8％之间，测定结果的相对标准偏差在1．6％～9．3％之间。5种硝基苯类的方法检出限分别为0．15μg／L和0．015μg／L。结果表明，该方法适用于实际水样中硝基苯类的测定。  

洪泽湖硝基苯类化合物的污染特征

对洪泽湖水质、底泥及水生生物样品10种硝基苯类化合物的浓度进行了测定，水样中总硝基苯类化合物的含量在0.179~5.17 μg/L，北部湖区和南部湖区的总硝基苯类化合物的浓度较高，其中成河北（S₇）的浓度最高。底泥中的含量在0.137~4.50 μg/kg，北部湖区及出湖口附近形成一个硝基苯类化合物的污染带，其中成河东（S₆）的浓度最高。水生生物体内的总硝基苯含量按鲫鱼、白鱼、泥鳅、龙虾、河蚌、螺蛳依次升高。  

液-液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种硝基苯类和氯苯类化合物

建立了液-液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种硝基苯类和氯苯类化合物的方法.水中的硝基苯类和氯苯美化合物用乙酸乙酯/正己烷(2:1,体积比)混合溶剂提取,经DB-35ms色谱柱分离后用ECD检测.方法灵敏度高,萃取定容后即可进样分析,无需进行高倍浓缩,17种化合物分离良好,检测灵敏度高,水中检出限为0.03～0.08μg/L,比饮用水源地限值低1～4个数量级.本法在40.0～400 μg/L浓度范围内线性相关性良好,方法相对标准偏差为1.4％～5.2％,实际样品加标回收率为96.3％～106％.  

高效液相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

建立了液相色谱法直接测定水中的10种硝基苯类化合物的方法，C18色谱柱为分离柱，检测波长为254 nm，以甲醇和水为流动相，前处理过程水和甲醇以9∶1的体积比混合，水样过微孔滤膜后直接进液相色谱分析。该法分析10种硝基苯类化合物的检出限为4．3～5．5μg／L，加标回收率为79％～136％，精密度为6．8％～13％，符合监测要求。  

液液萃取-气相色谱法测定饮用水中硝基苯类化合物

采用液液萃取－气相色谱法测定饮用水中10种硝基苯类化合物，通过萃取条件优化试验，选择正己烷为萃取剂，使目标物在0μg／L～38.5μg／L之间线性良好，检出限为0.002μg／L ～0．005μg／L。实际饮用水样的加标回收率为80.8％～104％，RSD＜3％。用该方法测定桂林市4个水厂饮用水，结果硝基苯、间－二硝基苯、2，4－二硝基氯苯未检出，其余7种硝基苯类化合物虽有检出，但检出值均低于标准规定的限值。  

分光光度法测定水中硝基苯类化合物检出限的优化

对测定水中硝基苯类化合物的锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法进行优化,简化了操作步骤,并将参加显色反应的水样体积由4.0 mL增加至8.0 mL,比色皿厚度由10 mm增加至20 mm,方法推荐检出限由0.20 mg/L降至0.05 mg/L,实验室检出限为0.042 mg/L,改进后的方法对标准样品的测定结果符合要求。  

超声波提取-GC/MS法测定生物体内硝基苯类化合物

以洪泽湖中6种代表性生物为研究对象，采用超声波法提取样品中硝基苯类化合物，用凝胶色谱净化、浓缩，气相色谱／质谱联用法测定。该法与索氏提取法在同等试验条件下进行加标回收试验，前者回收率高且稳定，简便可行。方法检出限为0．008μg／g～0．030μg／g，平均加标回收率为76．5％～109％，重复测定3次的RSD为1．5％～13．0％。  

超声波-气相色谱法测定鱼肉样品中硝基苯类化合物

以鱼肉样品为研究对象,采用超声波法提取鱼肉中的硝基苯类化合物,并通过凝胶色谱进行净化、浓缩,最后用气相色谱定量分析,得到生物样品中硝基苯类化合物的检出限,同时与传统的索氏提取法进行加标回收试验比较。结果表明:用超声波提取鱼肉样品中的硝基苯类化合物方法可行,回收率稳定,并且得到检出限为0.13~2.72 ng/g,加标回收率在60%~78%,RSD在0.04%~3.2%。