基于正交试验方法的化学需氧量测定影响因素分析

参照《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（HJ 828—2017）标准，设计出三水平四因素正交试验方案，考察水样体积、消解温度、消解时间和硫酸银-硫酸溶液加入量对化学需氧量（COD_Cr）测量值的影响。研究表明：测定COD_Cr质量浓度>50 mg/L的样品时，影响COD_Cr测定值的主次因素排序为：水样体积、硫酸银-硫酸溶液加入量、消解时间和消解温度；COD_Cr测定的最优试验条件为：水样体积5 mL、消解温度200 ℃、消解时间90 min、硫酸银-硫酸溶液加入量10 mL。与《HJ 828—2017》标准中的监测条件相比，该方法分析时间更短、加入的硫酸银-硫酸溶液体积更少，在应急监测中具有更高的参考价值。  

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中2,4,6-三氯酚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS-MS)测定水中2,4,6-三氯酚的方法。优化条件下,在1. 00～50. 0μg/L质量浓度范围内线性响应良好(r~2=0. 999 1);检出限0. 224μg/L,测定下限0. 896μg/L;加标样相对标准偏差(RSD)为4. 15%～6. 24%;加标回收率为81. 0%～115%;单个样品检测总时间40 min。该方法萃取与气相色谱-串联质谱分析在线一步完成,操作简便、灵敏度高、抗干扰性强,适用于地表水、生活饮用水、工业废水等水体中2,4,6-三氯酚的检测。  

HS/SPME-GC/MS/MS法测定水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素

建立了测定水中痕量2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的顶空固相微萃取-气相色谱/二级质谱联用法(HS/SPME-GC/MS/MS),并对HS/SPME条件进行优化。优化后的方法 2-MIB和GSM在1.00~50.0 ng/L范围内,线性良好(r≥0.999 4),RSD分别为7.36%和7.75%,方法检出限分别为0.226和0.239 ng/L,加标回收率分别为87.0%~97.0%和85.2%~112%。结果表明,所建立的方法操作简便、准确度高、重现性好、灵敏度高,无需有机溶剂,适用于水中痕量2-MIB和GSM的测定。