M3法测定土壤有效态Cd、Cr、Pb和Ni

通过M3法对耕地土壤重金属的联合测定,为土壤重金属污染监测应用提供快速联合测定的方法。用M3法测定北方耕地土壤的有效Cd、Cr、Pb和Ni,通过对M3法与其他方法进行有效重金属测定值差异性及其相关性比较,与全量的浸出率分析等探讨M3法对耕地土壤有效重金属测定的特征。结果表明,M3法在《土壤环境质量标准》(GB 15618—1995)的土壤重金属含量范围内可以测定土壤有效态重金属Cd、Cr、Pb和Ni,且呈线性极显著相关。M3法与其他方法有效Cd、Cr、Pb和Ni有较好的相关性,与DTPA法呈极显著相关;与NaNO₃法除有效Pb外,呈极显著和显著相关;与HCl法除褐土和潮土的有效Pb外,也呈极显著和显著相关。M3法的有效态Cd、Cr、Pb和Ni的测定值均为最大。M3法对4种耕地土壤有效Cd、Cr、Pb和Ni的浸出率,因土壤类型不同,有效重金属含量所占比率不同,但利用M3法测定的有效态Cd、Cr、Pb和Ni的浸出率最大。     

植物内重金属的赋存形态及分布特征分析方法研究进展

植物内重金属分析不仅有助于阐述重金属迁移转化规律,揭示植物修复机理,也是监测评价大气、水及土壤环境重金属污染状况的重要依据。研究针对植物样品中重金属赋存形态及分布特征的分析方法进行综述,分别介绍了其原理、优缺点及应用。提出制定统一高效的分析检测方法,深化植物内重金属的赋存形态及分布特征与环境相关性的研究以及建立数据共享平台是植物样品重金属信息分析方法的未来发展方向。     

预浓缩-GC/MS测定空气中的27种ODS和HFCs

优化预浓缩仪二级冷阱温度和柱温箱初始温度,建立了预浓缩-气相色谱 /质谱联用(GC/MS)技术测定空气中27种消耗臭氧层物(ODS)和氢氟烃(HFCs)的分析方法。结果表明,27种ODS和HFCs峰形良好,分离度较好,校准曲线相对响应因子标准偏差为1.7%~15.9%,方法检出限为0.016~0.172 μg/m³。空白加标样品连续测定6次的相对标准偏差为0.9%~13.4%,回收率为70.4%~116%。基体加标样品连续测定6次的相对标准偏差为1.0%~7.8%,回收率为94.3%~108%。实验楼周边的环境空气以及实验室内部工作环境空气均检出不同浓度的ODS和HFCs,该方法适用于空气中ODS和HFCs的测定。     

气相色谱-质谱法测定废酸油渣中的16种多环芳烃

建立了废酸油渣中16种多环芳烃超声萃取、Florisil萃取柱净化、气相色谱-质谱测定的方法.笔者对提取方式、提取剂类型和体积、提取时间和次数、净化方式等进行研究,采用无水硫酸钠分散,二氯甲烷作为提取剂超声40 min,提取液经纯水清洗、离心后取适量有机相经过3 g Florisil萃取柱净化,采用气相色谱-质谱选择离...     

矿井通风系统稳定性定量判定方法研究

稳定的矿井通风系统是实现矿井安全高效生产的前提,但是随着采掘工作面的推进,通风网络结构的变化,巷道的冒顶变形等,通风系统的稳定性也随之变化.基于矿井通风系统稳定性的重要性、非线性和时变性,运用Lyapounov(李雅普诺夫)稳定性理论和灵敏度,提出了定量分析判定矿井通风系统稳定性的方法.方法以Lyapounov稳定性分析数学模型和Lyapounov函数为基础,运用通风网络数值计算得出灵敏度值求解Lyapounov函数,根据Lyapounov函数正负性定量判定矿井通风系统的稳定情况,最后结合实际的算例来验证稳定性定量判定方法.算例验证和研究结果表明,这种方法解算出的Lyapounov函数的正负值衡量了通风系统的稳定情况.     

振动法测试预应力拉杆工作内力

预应力拉杆弯曲刚度较小,其振动频率近似于绳索,故可借用绳索振动原理对拉杆轴力进行测定.以某游泳馆拱下预应力拉杆检测为例,应用振动法测试拉杆的工作内力.     

导数光谱法同时测定人发中微量铜和锌

研究了以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ作显色剂,利用三阶导数光谱法,在碱性介质中同时测定铜和锌。该法测定铜,锌的表观三阶导数摩尔吸光系数分别为１．０×１０＾５一３．０×１０＾５,同时解决也谱带相互重叠干扰问题,对人发中铜和锌进行测定,得到了满意结果。     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定畜禽粪便中4种磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定畜禽粪便中4种磺胺药物(磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺氯哒嗪(SCP)、磺胺邻二甲氧嘧啶(SDM')、磺胺喹噁啉(SQ))的方法.样品用25mL甲醇提取3次,合并提取液,浓缩干燥,用0.1mol·L-1的HCL溶解残渣,经荧光胺衍生化后,用反相C18柱为分离柱,以乙腈:0.5%乙酸=40:60(V/V)为流动相进行洗脱,20min内分离4种药物.在0.05-5.00μg·mL-1范围内,4种磺胺类药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.999),SM1、SCP、SDM'、SQ的定量限(LOQ)分别为2.3、6.3、4.3和9.6μg·kg-1;添加水平为50、100、1000μg·kg-1时,SM1、SCP、SDM'、SQ的回收率分别为74.91%-81.82%、78.45%-91.43%和86.10%-92.88%,RSD小于8.82%.     

土壤溶液和水体中水溶性有机碳的比色测定

利用紫红色络合物Mn(Na₂HP₂O₇)3在浓H₂SO₄存在时可氧化有机质使络合物颜色变浅的基本原理,系统研究了不同种类、不同浓度的有机碳化合物(脂肪族与芳香族)、比色测定的条件(温度、显色时间和比色波长)与一些干扰离子对水溶性有机碳比色测定的影响.结果表明,所用的有机碳化合物的浓度与比色测定的吸光值之间有很好的相关性,比色波长为490～500nm.当溶液中Cl-浓度>80mg/L或Fe₂+>15mg/L,会使比色测定结果显著增大,测定前需要排除它们的干扰;在所建议的最佳比色条件下,天然水体中水溶性有机碳比色法测定结果相当于TOC仪测定结果的81%.当显色液中有机碳浓度为0～5mg/L时,土壤溶液水溶性有机碳比色法测定结果相当于TOC仪测定结果的76%.研究表明,采用该方法测定土壤溶液和水体环境中水溶性有机碳含量是可行的,最突出的优点是无需价格昂贵的TOC仪,而且测定速度要比仪器快得多.     

多壁碳纳米管修饰丝网印刷电极同时检测水中苯二酚异构体的研究

采用丝网印刷技术和滴涂法制备了一种可抛型的多壁碳纳米管修饰丝网印刷电极,并将其用于水中的对苯二酚、 邻苯二酚和间苯二酚等苯二酚异构体的同时检测.苯二酚在此修饰电极上的循环伏安行为考察显示,该电极可较好地区分3种异构体的氧化峰,对其氧化还原反应有明显的电催化作用;以差示脉冲伏安法检测对苯二酚、 邻苯二酚和间苯二酚的混合水样,其峰电流与浓度分别在8.20×10^-6～1.00×10^-3、 8.20×10^-6～1.00×10^-3和1.64×10^-5～1.16×10^-3 mol·L^-1范围内呈良好的线性关系,检出限分别达4.34×10^-6、 3.42×10^-6和6.70×10^-6 mol·L^-1;对污染水样进行测定,加标回收率为96.2%～104.9%.研究结果表明,多壁碳纳米管修饰的丝网印刷电极可用于苯二酚异构体污染水样的现场快速检测.