黄河甘宁蒙段表层沉积物中总磷3种提取方法的比较

通过微波消解法、标准测试方法(SMT)和碱熔法分别测定了水系沉积物成分分析标准物质GBW07307a(GSD-7a)中的总磷(TP)含量,并分别采用3种方法对采集于黄河流域甘宁蒙段表层沉积物样品进行TP含量和样品加标回收率的测定。结果表明:测定标准物质的相对误差绝对值:微波消解法碱熔法SMT法;变异系数:微波消解法碱熔法SMT法。同时,微波消解法提取的表层沉积物TP含量的范围为634.3~909.2μg/g;SMT法TP含量的范围为627.1~889.5μg/g;碱熔法TP含量的范围为559.1~784.8μg/g。微波消解法的测定结果相对偏高,SMT法的测定结果相对偏低。样品加标回收率平均值:微波消解法SMT法碱熔法;变异系数:微波消解法碱熔法SMT法。综合测定标准物质中TP含量以及样品加标回收率实验结果的准确度和精密度,对于黄河甘宁蒙段表层沉积物,使用SMT法提取TP较优于微波消解法和碱熔法。     

基于31P-NMR与SMT方法的海河流域典型河流沉积物中磷形态特征研究

利用液相~(31)P核磁共振分析方法和SMT分级方法,对比研究了海河流域典型人工河流子牙新河和滏阳新河、自然河流子牙河表层沉积物中磷形态.结果发现,两条河流沉积物中TC、TN、TP含量均很高,且相关性显著,污染较重且具有同源性.沉积物中总磷在568.2~9171.9mg·kg-1之间,其中以HCl-P为主,占总磷的25.5%~81.8%之间,其次为NaOH-P,所占比例为9.3%~55.5%.使用~(31)P-NMR技术在沉积物中共检测到7类磷化合物:正磷酸盐(Ortho-P)、磷酸单酯(Mono-P)、磷脂(Lipid-P)、DNA磷(DNA-P)、焦磷酸盐(Pyro-P)、膦酸盐(Phon-P)及多聚磷酸盐(Poly-P).Ortho-P和Mono-P分别为总磷和有机磷的主要组成成分,含量分别在113.8~6226.1 mg·kg~(-1_和27.0~1991.9 mg·kg~(-1)之间.子牙河、子牙新河和滏阳新河两条河流在沉积物磷组成方面存在很大的差异子牙新河和滏阳新河沉积物中总磷明显高于子牙河.     

SMT法插标分析沉积物中磷的地球化学形态

SMT法是一种较为通用的沉积物磷地球化学形态分析方法,但分析结果的准确性和重现性成为制约其进一步应用的关键.本研究以我国沉积物标准样品GSD-12为标样,在详细研究该标样的SMT法提取的磷的各个地球化学形态含量的基础上,提出了插标法控制沉积物中磷地球化学形态的准确性和可比性.在对比了手工分析,Skalar仪器分析及ICP-MS仪器分析的结果之后,针对SMT法操作中存在的问题进行了探讨,提出了操作过程中的注意事项,提出了GSD-12中总磷(TP)、无机磷(IP)、有机磷(OP)、盐酸提取磷(HCl-P)和氢氧化钠提取磷(NaOH-P)等含量分别为(156±5),(77±2),(39±3),(41±2),(42±2)mg/kg,并将该标样用于太湖沉积物中磷形态测定的质量控制,取得了较为满意的结果.     

黄河上中游表层沉积物磷的赋存形态特征

利用淡水沉积物中磷形态的标准测试程序（SMT）,研究了黄河上中游10个沉积物样品中磷的赋存形态变化规律和分布特征,并分析了沉积物中磷的来源和释放潜力。研究结果表明,黄河上中游沉积物中总磷（OP）的含量为82.0～113.5mg·kg-1,无机磷（IP）的含量范围在45.3～76.6mg·kg-1,有机磷（OP）的含量范围在27.6～56.6mg·kg-1。其中主要以无机磷的形式存在,而无机磷中以钙结合态磷为主。线性回归分析结果表明,NaOH-P的含量与活性态Fe、Al含量总和有一定的线性关系。黄河沉积物向上覆水体释放磷的潜力不大。     

沉积物有效态磷对湖库富营养化的指示及适用性

为探究不同类型湖库沉积物有效态磷对富营养化的指示意义及适用范围,选取了12个不同水深、不同换水周期的湖泊和水库进行4季度的水样、沉积物样品采集,以SMT分级方法提取的氢氧化钠磷(Na OH-P)作为沉积物有效态磷,分析了湖库中沉积物和水相磷含量之间的关系.结果表明,12个湖库的沉积物和水相磷含量差别大,沉积物Na OH-P含量范围为86～584 mg·kg-1(均值263 mg·kg-1),总磷含量225～760 mg·kg-1(均值502 mg·kg-1);水体总磷含量范围为0. 02～0. 35mg·L-1(均值0. 11 mg·L-1); 12个湖库的水体叶绿素a含量差异也很大,分布范围为3～349μg·L-1(均值51μg·L-1);沉积物与对应的水相各形态磷含量之间的相关分析发现,沉积物有效态磷与水相磷含量之间的相关性高于沉积物总磷,Na OHP比总磷能更好地反映湖库的富营养化状态,然而只有在换水慢的浅水湖库中,这种沉积物Na OH-P与水相磷的相关性才达到显著水平,表明"换水周期"和"水体深度"是影响沉积物Na OH-P与水相磷含量相关关系的两个关键因子:在换水快或是深水的湖库中,即使沉积物有效态磷含量较高,但是受多种因素影响,沉积物Na OH-P与水相磷含量的相关关系可能并不显著,而在换水慢的浅水湖库中,沉积物作为源和汇频繁与水体磷进行交换,尤其是在夏季藻类暴发时期,对水相磷升高贡献大,成为该类水体富营养化问题易发生、难治理的潜在缓冲因子.     

磺胺二甲基嘧啶在过硫酸盐存在下的辐照降解研究

本研究对磺胺二甲基嘧啶(SMT)在不同条件下的辐照降解进行了研究.SMT(20 mg·L~(-1),约0.072 mmol·L~(-1))在外加过硫酸根浓度为0、1、2、4、10和20 mmol·L~(-1)条件下分别进行辐照,发现伽马辐照可有效去除水中的SMT,并可极大地促进溶液TOC的去除,过硫酸盐与伽马辐照联合作用表现出明显的协同效应.在本研究中,各条件下的辐照降解反应均符合准一级反应动力学.在外加过硫酸盐的条件下,溶液的矿化度可以得到极大的提高,当吸收剂量为1 k Gy时,其矿化度由3.5%提高到22.8%,当吸收剂量为5 k Gy时,矿化度由14.1%提高到70.1%.在辐解后的溶液中,利用IC检测到硫酸根离子(SO_4~(2-))、甲酸根离子(HCOO~-)和乙酸根离子(CH_3COO~-)3种离子的存在,一部分中间产物通过GC-MS检测得到,常见的含氮离子(NO_2~-、NO_3~-和NH_4~++)并未在溶液中检测到.同时,本研究还深入探讨了SMT辐照降解机理和降解途径.     

剩余污泥臭氧化过程中磷的释放及形态转化

以剩余污泥臭氧化过程中含磷物质的形态分布及变化规律为研究核心,分析了不同臭氧投加量下污泥样品中液相和固相中磷的形态,并探讨了不同磷形态与臭氧相关的释放性能.结果表明,臭氧投加量为0.15 g·g~(-1)时,液相总磷(TP_L)含量为38.26 mg·L~(-1),比氧化前污泥混合液中TP_L含量增加了29倍,因此,可将0.15 g·g~(-1)作为实际释磷工艺最佳臭氧投加量.臭氧氧化过程中污泥固相中各形态磷含量及其所占固相总磷(TP_S)比例的变化趋势基本相同.臭氧可提高污泥中磷潜在的生物可利用性,臭氧投加量为0.15 g·g~(-1)时,生物有效磷含量达20.74 mg·g~(-1),在TP_S中所占比例由原始污泥中的73.60%提高至86.27%.TP_L含量的增加主要来自污泥臭氧氧化过程中污泥解絮和溶胞,每溶解1 g MLSS向液相中释放TP_L的量为0.0324 g.     

黄河上游沉积物中磷含量分布及其环境意义

本文采用欧洲标准测试委员会框架下发展的磷含量测定法（简称SMT法）和H2SO4-HClO4消化法对黄河上游段青海玛多、甘肃西固、宁夏中卫等六处的黄河表层沉积物中无机磷（IP）、有机磷（OP）及总磷（TP）含量进行了分析。实验结果表明：IP含量范围为288.66-742.27μg.g^-1,OP含量范围为17.53-83.18μg.g^-1TP含量范围是350.52-781.44μg.g^-1;无机磷含量变化规律并不明显,有机磷的含量从青海玛多至石嘴山大致呈现降低趋势,总磷中无机磷的含量占80%以上,因此总磷的变化趋势与无机磷的相似;从TP的测定结果可知H2SO4-HClO4消化法比STM法的测定值略大些,总磷提取的较为完全,但SMT法也可用于测黄河沉积物样的的分析,结果具有一定的可靠性。     

九龙江河流-库区系统沉积物磷特征及其生态学意义

采用沉积物磷形态的标准测试方法 (SMT)分析了九龙江北溪河流-库区系统16个站位的沉积物磷含量和形态组成,探讨了该系统沉积物磷的空间分布、形态特征及其生态学意义.结果表明,沉积物总磷(TP)的含量为387～2 092 mg.kg-1,平均1 032 mg.kg-1.以无机磷(IP)为主要赋存形态,IP占TP的48%～98%,而IP中以铁铝结合态磷(Fe/Al-P)为主,占IP的43%～99%.TP和Fe/Al-P含量呈现上游高、下游低的空间分布规律,与表层水DTP含量和陆源污染负荷的分布一致.北溪沉积物TP含量的高低主要受Fe/Al-P控制.沉积物富磷、高Fe/Al-P比例(释放潜力大)以及"上游高下游低"的空间分布特征,加上九龙江上游水体较低的氮磷比值属于藻类生长磷弱限制,极可能是九龙江水华首先在上游暴发并向下游库区蔓延的主要原因.九龙江沉积物磷的这些特征在水华过程中具有重要的调控作用和生态学意义.     

太湖不同湖区沉积物磷形态变化分析

采用SMT法于2009年11月对太湖北部湖区梅梁湾(T1)、竺山湾(T2)、太湖西部(T3)、太湖南部(T4)、太湖东部(T5)及湖心区(T6)沉积物30cm深度上不同磷形态进行分析,结果表明,太湖不同营养水平湖区不同磷形态含量变化明显,北部竺山湾及太湖西部富营养化明显, NaOH-P含量明显高于其他湖区,占TP比例总体为T2 > T1 > T3 > T4、T5、T6.反映太湖北部及西部受人为污染源输入影响严重. HCl-P则表现为太湖北部及西北部含量总体低于太湖南部\东部,占TP比例总体为T4 > T5 > T6 > T1、T3 > T2. OP随深度至约15cm迅速降低,和太湖较强的矿化作用有关系. 同NaOH-P一样, TP表现出太湖北部及西北部含量高于其他湖区的总体趋势,反映了太湖北部和西北部湖区特别是竺山湾富营养化高于其他湖区.