加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱/三重四级杆质谱法测定土壤中6种喹诺酮类抗生素残留

为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS) 3种检测技术的分析方法。样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进行加速溶剂萃取,经Bond Elut Plexa型HLB固相萃取小柱富集纯化,土壤中6种喹诺酮类抗生素的基质效应因子控制在0.84～1.04。在0.2～100.0μg/L(以恶喹酸计)质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r0.999),6种目标化合物的检出限为0.09～0.75μg/kg,加标回收率为60.9%～89.9%。该方法自动化程度和准确度较高,可极大程度地降低基质效应,提高测定方法的灵敏度,适用于土壤中喹诺酮类抗生素残留的检测。     

望虞河西岸九里河中四种除草剂的污染现状

基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合固相萃取(SPE)前处理技术,建立了水中4种除草剂氯草定、阿特拉津、乙草胺和异丙甲草胺残留的分析方法,于2018年春(4、5月)、秋(9、10月)和冬(1、3月)季对太湖流域望虞河西岸九里河水体中4种除草剂的污染现状进行调查分析。结果表明,4种除草剂的加标回收率为71. 2%～108%,RSD均10%,方法检出限为3. 5～6. 0 ng/L。九里河水体中氯草定、阿特拉津、乙草胺和异丙甲草胺4种除草剂质量浓度分别为未检出～0. 025 7,0. 019 1～1. 19,未检出～0. 026 0和未检出～0. 094 3μg/L。4种除草剂中阿特拉津最高值接近《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)限值,其他3种其值较低,氯草定首次在太湖流域水体中检出。     

混合酸消解变化对土壤和沉积物中痕量硒分析影响

基于各3种采集环境样本、国家标准物质的土壤和沉积物,以当前环境监测行业常用的3种消解方法,探讨20种混合酸系统条件在消解条件变化中对复杂样本硒元素测定的影响。确定了最佳土壤和沉积物消解的组合为王水系统(盐酸∶硝酸∶氢氟酸∶过氧化氢∶高氯酸=3∶1∶1∶1∶1),各消解法的处理结果部分(n=5)∶水浴法消解时间仅需0.5h,总处理时间2h,准确度回收率达101%~104%,精密度RSD为1.95%~2.20%;电热板法总处理时间较长(7.5h),回收率106%,RSD偏高为8.46%,不推荐使用;微波法处理的总时间亦长达7.0h,回收率93.8%,但精密度亦偏高为8.24%,因此采用水浴法应用于环境样本的测定。该优化消解方法已直接应用于环境中农业、建筑用土和管道淤泥沉积物的3种样品类型前处理,利用同一优化条件即可快速对应土壤和沉积物性质样品,单次可批量处理72~84个样本,解决高通量样品痕量硒测定需求,提供环境污染监测和检测行业一参考依据。     

北京地区PM10与秸秆燃烧排放单颗粒对比分析

采用场发射带能谱扫描电镜(FESEM/EDS)法分析北京怀柔地区PM₁₀与秸秆燃烧排放颗粒的形貌特征和成分差异。结果显示:秸秆燃烧后排放颗粒物多为大粒径颗粒,成分上都含S、Cl和K元素。含有生物质燃烧标志元素K的PM₁₀颗粒物多为含Si、Al和Na元素的燃煤飞灰和矿物颗粒,与秸秆燃烧排放颗粒组成化学元素差异明显。据此推断,北京区域PM₁₀受秸秆燃烧排放影响相对较弱,化石燃料燃烧来源影响仍然显著。     

A new prediction method of industrial atmospheric pollutant emission intensity based on pollutant emission standard quantification

● Established a quantification method of pollutant emission standard. ● Predicted the SO₂ emission intensity of single coking enterprises in China. ● Evaluated the influence of pollutant discharge standard on prediction accuracy. ● Analyzed the SO₂ emissions of Chinese provincial and municipal coking enterprises. Industrial emissions are the main source of atmospheric pollutants in China. Accurate and reasonable prediction of the emission of atmospheric pollutants from single enterprise can determine the exact source of atmospheric pollutants and control atmospheric pollution precisely. Based on China’s coking enterprises in 2020, we proposed a quantitative method for pollutant emission standards and introduced the quantification results of pollutant emission standards (QRPES) into the construction of support vector regression (SVR) and random forest regression (RFR) prediction methods for SO₂ emission of coking enterprises in China. The results show that, affected by the types of coke ovens and regions, China’s current coking enterprises have implemented a total of 21 emission standards, with marked differences. After adding QRPES, it was found that the root mean squared error (RMSE) of SVR and RFR decreased from 0.055 kt/a and 0.059 kt/a to 0.045 kt/a and 0.039 kt/a, and theR² increased from 0.890 and 0.881 to 0.926 and 0.945, respectively. This shows that the QRPES can greatly improve the prediction accuracy, and the SO₂ emissions of each enterprise are highly correlated with the strictness of standards. The predicted result shows that 45% of SO₂ emissions from Chinese coking enterprises are concentrated in Shanxi, Shaanxi and Hebei provinces in central China. The method created in this paper fills in the blank of forecasting method of air pollutant emission intensity of single enterprise and is of great help to the accurate control of air pollutants.     

天水市紫外吸收性气溶胶时空动态的遥感监测

采用OMI传感器的气溶胶产品,分析了2006—2015年中国西部城市天水市对流层紫外吸收性气溶胶的时空分布特征。结果表明:空间上,十年间天水市的吸收性气溶胶表现出从中部向周围依次减弱的南北向带状分布规律;季节变化呈现出秋冬季高于春夏季的规律;时间上,吸收性气溶胶指数(AI)从2006年的0.075增至2015年的0.506,年均值为0.28,年均增长率为57.5%;十年间出现2次阶段性增长和2次阶段性减小;AI年际变化与天水市地方总产值相关性为0.902,第一产业对其影响最大,第三产业影响最小。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分离复杂体系中7种指示剂 多氯联苯

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC TOF-MS)分析了混标样品Aroclor 1260、Aroclor 1254、Aroclor 1242中的多氯联苯(PCBs)单体,考察了在复杂体系下对7种PCBs指示剂的分离能力。结果表明,与优化柱系统的分离效果相比,136种单体的混标样品中共分离出121种单体,7种指示剂经一维和二维的保留时间及质谱定性,在121种单体的2D斑点图中清晰可辨。全二维对于复杂体系的PCBs和指示剂的分离表明其强大的分离能力和对于检测复杂体系中指示剂的分辨能力,对该类物质的定性和定量检测具有重要意义。     

高效率颗粒物微物理模型简介与重污染过程应用分析

中国细颗粒物(PM2.5)导致的空气污染和雾霾天气问题越来越突出,在低层对流层中很多地方都有显著的二次颗粒物生成过程,因此对颗粒物物理化学转化过程的研究具有重要意义,其转化过程对空气质量模式模拟和预报的准确性有重要影响。高效率颗粒物微物理(APM)模型经过近20多年的研究和发展,在全球化学传输模型(GEOS-Chem)、区域性气象和化学预报模型(WRF-Chem)通用地球系统模型(CESM-CAM5)等气象及环境空气质量预报模型中取得了很好的应用验证,能够在全球/区域等不同尺度对粒子生成、长大、凝聚、消除等微物理过程以及气溶胶光学厚度(AOD)、直接/间接辐射强迫等进行模拟。应用GEOS-Chem-APM模式模拟了2014年2月京津冀区域的重污染过程。结果显示,湿度模拟的准确性对其他物理和污染物浓度等模拟结果有重要作用;2月20—26日的重污染过程模拟结果与实际观测较为吻合,主要污染特点是较高的湿度(90%以上),同时,二次颗粒物和包裹了二次物种的一次颗粒物(黑碳/有机碳)是低能见度的最大贡献者。     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。