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1.
杨静 《中国环境监测》2021,37(1):156-164
为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS) 3种检测技术的分析方法。样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进行加速溶剂萃取,经Bond Elut Plexa型HLB固相萃取小柱富集纯化,土壤中6种喹诺酮类抗生素的基质效应因子控制在0.84~1.04。在0.2~100.0μg/L(以恶喹酸计)质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r0.999),6种目标化合物的检出限为0.09~0.75μg/kg,加标回收率为60.9%~89.9%。该方法自动化程度和准确度较高,可极大程度地降低基质效应,提高测定方法的灵敏度,适用于土壤中喹诺酮类抗生素残留的检测。  相似文献   
2.
以阳澄湖水源为研究对象,采用固相微萃取-气质联用法测定水中2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-TAC)、2,3,4-三氯苯甲醚(2,3,4-TAC)、2,3,6-三氯苯甲醚(2,3,6-TAC)、2-异丙基-3甲氧基吡嗪(IPMP)、2-异丁基-3甲氧基吡嗪(IBMP)、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、异氟尔酮等10种典型嗅味物质,并分析可能的来源藻类.以2018年1月-12月阳澄湖水源中优势藻种为基础,建立以上述嗅味物质为变量的多元线性回归模型.结果表明,水源中2-MIB、GSM、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、异氟尔酮5种嗅味物质与直链藻、针杆藻、鱼腥藻、色球藻、颤藻、微囊藻、束丝藻7种藻类有较强的相关性.  相似文献   
3.
为应对山区液体管道在投产过程中可能出现的气阻、超压问题,从气相运移角度出发,建立液顶气模型,研究在1个U型单元内积气形成、压缩和破碎的全过程,在此基础上,提出连接各个U型单元的气相的传递函数,探讨背压累积因素下,连续起伏管道投产过程中各个U型管段的积气情况和压力的变化,进行动态的建模和计算。以国内某原油管道的现场投产数据与模型结果进行比对。结果表明:可以更加准确地预测山区液体管道投产过程中的气相传递和压力变化过程,能为未来连续起伏大落差液体管道投产的安全稳定运行提供理论指导和技术支持。  相似文献   
4.
采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷化学修饰活化后的硅胶,以戊二醛为交联剂,接上羧甲基壳聚糖,继而接枝上β-环糊精作为功能单体,制备了一种用于分离富集水样中Cu(Ⅱ)的固相萃取新材料。利用红外光谱(FT-IR)、比表面分析(BET)、X射线衍射光谱(XRD)以及热重分析(TG)等方法对吸附剂进行结构表征。采用火焰原子吸收(FAAS)作为检测手段,考察了溶液p H、振荡时间、吸附剂用量、样品流速、洗脱液浓度和体积等对吸附剂吸附Cu(Ⅱ)的影响。吸附剂饱和吸附容量为9.37 mg/g,最大富集倍数高达350。吸附过程能用准二级动力学模型和Langmuir等温吸附方程进行很好的拟合。应用于环境水样中Cu(Ⅱ)的分离富集与测定,回收率在96.8%~105.2%之间,效果较好。  相似文献   
5.
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。  相似文献   
6.
建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。  相似文献   
7.
建立了一种利用固相萃取法对固体废物浸出液(TCLP)中二硝基苯进行萃取,DB-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,质谱检测器检测二硝基苯的方法。方法在0.002 0~0.020 0 mg/L之间线性关系良好,二硝基苯三种同分异构体的检出限均为0.5μg/L,模拟样品加标回收率为93%~96%,RSD≤2%;实际固体废物样品测定的加标回收率为95%~98%。  相似文献   
8.
The purpose of the research was to improve prediction of response of buildings to blast waves by including the negative phase and considering clearing of both positive and negative phases. Commonly used structural design practices, which trace their origins to military design manuals, often ignore the negative phase as well as positive phase clearing. For high explosive threats, this approach is conservative in most circumstances. However, negative phase clearing had not previously been studied for blast waves, and the implications for structural response had not been evaluated. This paper presents results of modeling negative phase blast clearing behavior for a typical blast wave and discusses the differences from positive phase clearing. The implications of including positive and negative phase clearing in building blast damage analysis are also investigated through single-degree-of-freedom (SDOF) analyses.Blast waves from explosion sources like a vapor cloud explosion (VCE), pressure vessel burst or high explosive exhibit both positive and negative phases, and the relative magnitude of the positive and negative phases varies among explosion sources and the specific circumstances of each source. A fully reflected blast wave is produced if an incident blast wave were to strike an infinitely tall and wide wall in a normal orientation. Both the positive and negative phases of the blast wave are enhanced by the reflection process. However, when an incident blast wave strikes a wall of finite size in a normal orientation, rarefaction waves are created at the edges of the wall, and the rarefactions sweep down from the roof and inward from sides. The rarefaction waves result in a clearing effect for both the positive and negative phases.Clearing relieves some of the applied blast load on the reflected wall for the positive phase. However, this is not always the case for the negative phase. As shown by the results presented in this paper, clearing may either relieve or enhance the applied negative phase blast load, depending on the duration of the blast wave and the wall dimensions.The impact of negative phase clearing on structural response for generic building components was also investigated. Nonlinear SDOF methods were used to characterize response in terms of peak positive and negative displacements. It was found that the influence of the negative phase is significant and the peak structural response can occur during negative (outward) displacement.  相似文献   
9.
采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。  相似文献   
10.
利用紫外及红外吸收光谱等分析手段对365 nm光照下HNO3在气相与SiO2表面的光解反应进行了研究.考察了HNO3浓度、光照时间、相对湿度等条件对反应的影响.结果表明:随着HNO3浓度及光照时间的增加,光解产生的NO2和NO浓度均呈指数增加;无水汽情况下,400 Pa的HNO3光解45 min后,产生NO2及NO浓度比气相光解产生的分别高约3及1.7倍.HNO3光解产生的HONO的浓度随相对湿度的增加而呈线性增加,在SiO2颗粒物表面光解产生的NO2浓度随着相对湿度的增加而减少,而NO浓度则随之增大.400 Pa的HNO3光照45 min后,SiO2表面光解产生的HONO浓度是气相光解的3倍、SiO2表面暗反应的约30倍.  相似文献   
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