宁波市饮用水源地爆发蓝藻水华时微囊藻毒素的污染分析

通过固相萃取净化,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水中微囊藻毒素MC-LR和MC-RR的方法,并用该方法监测了宁波市两个饮用水源地爆发蓝藻水华时水体中的微囊藻毒素.监测结果表明,姚江水体中的微囊藻毒素污染水平低,MC-LR和MC-RR没有被检出;梅湖水库水体中MC-RR也未被检出,采取措施后,虽MC-LR有时被检出,但最高时也低于国家标准值(1.0μg/L).  

地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药同步萃取技术的探讨

采用大体积固相萃取富集地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药，再以气相色谱-质谱和超高效液相色谱-串联质谱联用对目标物定性定量。通过优化固相萃取条件，使SVOCs在0.500 mg/L～10.0 mg/L之间，氨基甲酸酯类农药在1.00 μg/L～100 μg/L之间线性良好，方法检出限为0.002 μg/L～0.009 μg/L，加标回收率分别为70.5%～105%和78.5%～124%。用该方法测定某流域地表水，结果邻苯二甲酸酯类物质、多环芳烃类、酚类、硝基苯环类化合物等SVOCs，以及克百威、仲丁威等氨基甲酸酯类农药检出。  

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水中的苯胺及联苯胺

将含有苯胺及联苯胺的水样过滤后加入乙腈(水样中乙腈比例为20%)直接进样,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定。通过选择离子反应监测,可实现定性和外标法定量分析。该法测定生活饮用水及其水源水中苯胺和联苯胺的最低检测浓度分别为2和0.2ng/mL,对实际样品的加标回收率为苯胺:112%～115%,联苯胺:84.5%～86.5%,该方法绿色环保、简单、具有较高的灵敏度和较低的检出限。  

鱼类样品中有机磷阻燃剂分析方法的优化研究

建立了鱼类组织样品中有机磷阻燃剂（OPFRs）的分析方法，优化了萃取条件、净化条件、液相色谱条件和质谱检测参数。确定了生物样品经冷冻干燥后，以1∶1（V/V）的正己烷/二氯甲烷混合溶液进行加速溶剂萃取，利用氨基固相萃取柱进行净化，以1∶1（V/V）的正己烷/二氯甲烷、二氯甲烷和9∶1（V/V）的二氯甲烷/甲醇为洗脱液，最后用超高效液相色谱-串联质谱同时对9种OPFRs进行定性定量检测。结果表明，各物质的基质加标回收率均为56.5%~108%，方法的测定下限为0.016~0.104 ng/g （以脂重计），满足了生物样品中OPFRs的分析检测要求。利用该方法测定了北京和广州市养殖和野生鲫鱼肌肉组织样品，主要的OPFRs同族体为磷酸三正丁酯（TNBP）、磷酸三乙基己基酯（TEHP）、磷酸三（1-氯-2-丙基）酯（TCIPP）和磷酸三氯乙基酯（TCEP），质量比为5.94~33.7 ng/g（以脂重计），显示出良好的适用性。  

固相萃取-超高效液相色谱法检测地表水中7种氯酚类化合物

建立了一种能够测定地表水中7种氯酚类化合物的固相萃取-超高效液相色谱方法。调节水样pH=2,经固相萃取柱富集后,用丙酮和二氯甲烷洗脱,浓缩定容后分析。以甲醇-水溶液(含0.2%乙酸)为流动相,柱温为30℃,紫外检测波长为分段检测(285、290、300、304 nm)。结果表明,检测方法对7种氯酚类化合物具有良好的线性相关性,相关系数≥0.999 7。当水样萃取体积为1 L,浓缩至1 mL,进样量为5 μL时,方法检出限为12.7~32.1 ng/L,测定下限为50.8~128.4 ng/L;高低两组浓度的平均加标回收率为79.2%~108.4%,相对标准偏差为4.6%~13.3%。  

分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用测定土壤和沉积物中三丁基锡

建立了分散液液微萃取与超高效液相色谱-串联质谱联用技术测定土壤和沉积物中三丁基锡的方法。考察了影响分散液液微萃取的因素（包括有机萃取溶剂、萃取剂体积、分散剂、分散剂体积、萃取时间和盐效应）。在最佳实验条件下，方法在0.5 ~ 50 μg/kg 范围内线性关系良好，相关性系数为0.999 0，方法检出限（3倍信噪比）为0.1 μg/kg，加标回收率为83.1%~104%，相对标准偏差小于8.5%（n=6），适用于土壤和沉积物中三丁基锡的检测。  

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A,水样经预处理后,以BEH C18超高效液相色谱柱分离,在质谱电喷雾离子源负离子多反应监测模式下测定.方法在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,空白及实际样品加标回收率为87.4% ～114%,RSD为3.6% ～7.4%.  

超高效液相色谱法快速检测地表水中丁基黄原酸

建立了直接进样-超高效液相色谱分离-紫外吸收测定地表水中丁基黄原酸的分析方法。通过对流动相的优化,确定最佳分析条件:0.050 mol/L超纯水乙酸铵溶液(pH约为9.5):乙腈=80:20等度洗脱,Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,流速0.30 mL/min,进样体积10.0 μL,302 nm紫外吸收。结果显示,0.5～20.0 μg/L范围线性良好,R=0.9998; 2.0、10.0、20.0 μg/L重复测定,变异系数小于5%,精密度良好;实际水样加标回收率为95.5%～101.6%;以3倍信噪比计算得出检出限为0.80 μg/L。该方法分析速度快,2 min内可完成,满足环境质量监测要求。  

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水中的丙烯酰胺

将含有丙烯酰胺的水样过滤后加入甲酸酸化,然后直接进样,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定,通过选择离子反应监测,可实现定性和外标法定量分析.该方法测定生活饮用水及其水源水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.15 g/L,对实际样品的加标回收率在92％ ～ 123％,该方法绿色环保、简单方便,且具有较高的灵敏度和较低的检出限.