高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定生物样品中的有机汞

建立了酸提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定生物样品中甲基汞、乙基汞、苯基汞等3种有机汞的分析方法。鱼肉和贝类样品经盐酸消解,苯萃取,硫代硫酸钠溶液反萃取后,采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,经前处理的生物样品在液相色谱中经C18柱分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和苯基汞的浓度。3种有机汞化合物均在0.50~50.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)均大于0.9998。方法检出限为0.010~0.038mg/kg;3种有机汞样品加标的RSD均小于12.2%;两个水平的加标回收率在50.8~129%。     

Analysis of trace dicyandiamide in stream water using solid phase extraction and liquid chromatography UV spectrometry

An improved method for trace level quantification of dicyandiamide in stream water has been developed. This method includes sample pretreatment using solid phase extraction. The extraction procedure (including loading, washing, and eluting) used a flow rate of 1.0 mL/min, and dicyandiamide was eluted with 20 mL of a methanol/acetonitrile mixture (V/V = 2:3), followed by pre-concentration using nitrogen evaporation and analysis with high performance liquid chromatography–ultraviolet spectroscopy (HPLC–UV). Sample extraction was carried out using a Waters Sep-Pak AC-2 Cartridge (with activated carbon). Separation was achieved on a ZIC^®-Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography (ZIC-HILIC) (50 mm × 2.1 mm, 3.5 μm) chromatography column and quantification was accomplished based on UV absorbance. A reliable linear relationship was obtained for the calibration curve using standard solutions (R² > 0.999). Recoveries for dicyandiamide ranged from 84.6% to 96.8%, and the relative standard deviations (RSDs, n = 3) were below 6.1% with a detection limit of 5.0 ng/mL for stream water samples.     

土壤监测质量保证与质量控制

质量保证与质量控制措施是土壤监测工作在具体开展过程中确保其监测结果准确性、代表性、全面性的重要措施,同时也是土壤监测工作在具体开展过程中的核心工作内容。在环境保护与可持续发展战略情况下,采取全面有效的质量保证与质量控制措施可以确保并优化土壤监测结果的真实性、准确性和全面性,对促进土壤监测工作的优化发展具有非常重要的意义。基于此,本文针对土壤监测工作开展过程中应当实施的各项质量保证与质量控制措施进行了分析总结。     

高氯低COD值水样的无汞快速测定法

以硝酸银和硫酸铬钾代替硫酸汞来消除 COD 测定中的氯离子干扰，同时将重铬酸钾溶液的浓度降低为0.100 mol／L，并用硫磷混酸代替硫酸，该方法经过对标准样品和实际样品的测定，表现出对于测定氯离子含量低于25000 mg／L的高氯低 COD 值水样具有较好的准确度和精密度，同时可以实现银盐的回收再利用。     

厦门杏林湾水系表层沉积物中PAHs分析与风险评估

利用ASE-GC-MS(加速溶剂萃取与气相色谱质谱仪联用)方法分析了USEPA(美国环保署)16种优控PAHs在厦门城郊杏林湾水系的19个表层沉积物样点中的含量,并对其组成、来源和风险进行了探讨.结果表明,杏林湾水系表层沉积物中PAHs含量介于413.00~2 748.81 ng·g-1,均值为949.56 ng·g-1;在检测出的13种PAHs中,强致癌性的Bk F和Bghi P检出率高达73.68%,均值分别为69.15 ng·g-1和49.86 ng·g-1;PAHs以2~4环为主,其中2+3环比例均值为61.03%,4环比例均值为23.53%;5和6环均值为15.82%.在所采集的沉积物样品中,中度污染占调查样品数的68.42%,高度污染的占31.58%.利用Ant/(Ant+Phe)和Fla/(Fla+Pyr)比值法和主成分分析方法对杏林湾流域中PAHs其来源进行分析,以及平均沉积物质量基准商(m SQG-Q)法进行生态风险评估,结果表明其PAHs的主要来源为石油源以及石油燃烧源;SQG-Q小于0.50;综合含量、组成特征以及沉积物质量基准商等评价表明,研究区域内靠近杏林工业区一侧的2、3、5和9号采样区以及13号港头采样区表层沉积物中PAHs具有较高的生态安全风险;值得进一步关注.     

碳纳米管在环境样品前处理中的研究现状及应用进展

纳米碳管是一种新型的纳米材料,其独特的分子结构和性能引起了人们的广泛关注。本文重点评述了纳米碳管在环境样品前处理特别是在固相萃取和固相微萃取方面的研究现状与应用进展,并对纳米碳管的应用前景进行了展望。     

重庆市居民头发重金属富集特征及相关性分析

本研究利用火焰原子吸收法测定了重庆主城与郊区居民头发中镉、铜、镍、铅和锌等5种重金属的浓度水平,比较分析了人发中5种重金属含量水平及与年龄、性别和吸烟与否的关系,最后通过相关性分析和主成分分析初步了解重庆居民人发中重金属可能的来源.结果表明,重庆主城人发中Cd、Cu、Ni、Pb和Zn的平均含量分别为3.1、24.3、9.7、42.8和209.6 μg·g^-1,郊区居民人发的平均含量分别为0.9、15.8、5.6、15.2和173.4 μg·g^-1;5种重金属在主城居民头发中的含量均显著高于郊区居民头发中含量（t-检验,P<0.01）,并且其组成与居民附近土壤样品的组成基本一致;5种重金属的含量在不同年龄段人群中的分布没有明显趋势,只是在郊区居民头发中的Cu和Zn含量随着年龄增长而减少;主城和郊区男性头发中Cd和Pb含量均显著高于女性（P<0.01）,并且在主城和郊区吸烟者头发中的Cd和Pb显著高于非吸烟者（P<0.01）;通过相关性分析发现主城和郊区中Cd、Cu、Ni和Pb之间具有相似的相关性模式,并且主成分分析结果显示,在主城中,人发Cu、Ni和Pb具有相似的来源,而在郊区中,人发Cd、Ni和Pb具有相似的来源.     

基于大气被动式采样的人体头发中类二(口恶)英多氯联苯暴露的途径

本研究通过分析采集自云南省开远市的13个树皮混合样品和13个相应的头发混合样品中DL-PCBs的水平、同族体分布及相关性,研究了当地人群对DL-PCBs的主要暴露途径.结果表明,云南开远树皮和头发样品中DL-PCBs的含量分别为4.0~88.9 pg·g^-1和4.1~19.3 pg·g^-1,其在当地环境和人体中的污染程度均较轻.树皮和头发样品中主要的DL-PCB同族体均是PCB-118,分别占总含量的48%和61%.树皮样品中DL-PCBs的各同族体具有相同的源,其主要的来源可能是大气的长距离输移.云南开远市居民头发中的PCBs可能来源于内部暴露和外部暴露的综合作用,其中外部暴露对低氯代PCBs的贡献要高于高氯代PCBs.     

微波-亚临界水萃取底泥中两种多氯联苯的研究

微波亚临界水萃取模拟土样中的2,3-二氯联苯和3,3′-二氯联苯,用气相色谱进行分析。与亚临界水萃取方法相比,该法缩短了萃取时间,分析物的萃取回收率有所提高。对微波亚临界水的萃取条件进行优化,确定了最佳萃取条件为时间20min、温度区段为210℃～225℃。方法对长江镇江段内江的底泥中的多氯联苯进行分析,测定结果与索氏提取-GC分析结果吻合,且不受底泥中腐殖质等有机物影响。