气相色谱-质谱法快速筛查气态制冷剂产品中的热点管控类卤代烃

建立了利用气相色谱-质谱法快速筛查气态制冷剂产品中的10种热点管控类卤代烃的分析方法。采用气密性微量注射器对气态制冷剂样品进行取样,刺透瓶盖隔垫加入到顶空瓶中,自动进样;以GS-GasPro(多孔层开管,60 m×0.32 mm)为色谱柱,采用电子轰击离子源,全扫描模式采集。测试结果显示:目标物的体积分数在0.50%~100.00%范围内,相对响应因子的相对标准偏差(RSD)均小于20%;线性相关系数r均在0.999以上;检出限(3.143倍标准偏差)为0.01%~0.05%。对实际样品进行加标回收,回收率为79.5%~102%,测定值RSD为0.5%~3.1%。该方法可为快速、准确、批量筛查气态制冷剂产品中的多种热点管控类卤代烃提供技术支撑。     

快速渗滤土地处理法去除污水中挥发卤代烃的效率研究

本文就不同周期和布水率对快速渗滤系统中挥发性有机物去除率的影响进行了探讨。通过该法与六种常用的污水处理技术对挥发性卤代烃去除率的比较,表明快速渗滤土地处理法更为行之有效。     

采油废水生物法处理出水活性炭吸附试验研究

采用颗粒活性炭(GAC)对经胜利油田乐安联合处理站"隔油-混凝-过滤"和水解酸化-好氧生物工艺处理后的采油废水进行吸附研究,考察了GAC对生物处理出水COD(70～80mg/L)的去除效果。结果表明:温度35℃,时间为2h时,GAC静态吸附生物处理出水(pH8.0～9.0),内COD的去除率可达50%。动态吸附操作的过水流速为1～5m/h、接触时间19.2～96min时,吸附处理出水COD低于60mg/L,可以达到标排放要求。当体积速度小于2.0m3/(m·3h)时,过水流速变化对实际处理水量和单位炭吸附COD量影响不大,可作为吸附塔工程设计的参数。GC/MS分析结果表明,GAC对生物处理出水中的卤代烃、杂环化合物及羧酸衍生物去除效果较好,卤代烃主要污染物的去除率可达80%以上,出水中的主要有机成份为大分子有机酸。由有机概念图判断,被吸附的主要物质为憎水的非极性有机物。     

顶空-气相色谱-质谱法测定土壤中卤代烃

建立顶空-气相色谱-质谱法同时测定土壤中挥发性及半挥发性卤代烃的方法。实验优化顶空平衡温度、顶空平衡时间及盐度条件,并对优化后方法的线性、检出限、精密度及回收率进行分析。结果表明:29种目标化合物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.997,方法检出限为2.2~5.9μg/kg,样品不同浓度水平加标回收率范围为80.0%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法适用于土壤样品中挥发及半挥发性卤代烃的测定。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃的研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定固体废物中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了吹扫捕集条件包括吹扫时间、吹扫温度、吹扫流速、脱附温度和时间对测定结果的影响,优化了色谱分离条件.结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0.990,检出限为0.1μg/kg ～0.4 μg/kg,不同浓度的相对标准偏差分别为7.1％ ～ 17％,2.4％ ～ 15％和4.2％～11％,样品加标回收率为72.1％～118％.该方法缩短了分析周期,实现了一次进样多组分同时分析,灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物中挥发性卤代烃的测定.     

武汉市饮用水中挥发性卤代烃分布规律与特性研究

本文首次对武汉市不同季节饮水中卤代烃的种类和含量分布特性进行了调查和研究。调查与研究结果表明,武汉市水厂水源卤代烃含量范围为0.02—0.55μg/l,年平均含量低于0.2μg/1,水源水经氯化消毒处理后,出厂水卤代烃含量增加高达百倍,含量范围是1.3—6.20μg/l,年平均含量为13.9μg/l。饮水中卤代烃的主要成份是氟仿,约占卤代烃总量的90％。自来水加热至沸时,卤代烃含量增加约一倍。自来水中卤代烃主要来自源水氯化消毒过程中的卤仿反应,影响卤代烃含量的主要因素是源水水质。保护水厂水源提高水源,水质是解决武汉市饮水卤代烃污染的主要途径。     

挥发性卤代烃地表水环境样品保存方法研究

针对国内外监测技术规范对挥发性卤代烃样品保存条件不一致的问题,开展不同因素对挥发性卤代烃样品保存的影响研究。结果表明,调节pH≤2可使水样中挥发性卤代烃的损失率减少2%~25%;在水样中加入抗坏血酸或硫代硫酸钠可减少目标物的损失率约10%。挥发性卤代烃样品的最佳保存条件:加盐酸调节水样pH≤2,加10%硫代硫酸钠或抗坏血酸除余氯(有余氯时),冷藏,14 d内完成测试。在实际工作中,对未受余氯影响的集中式饮用水源地水样,特别是水库水样,若能在2 d内完成测试,在冷藏保存的条件下,可以考虑不调节pH,不添加固定剂。     

吹扫—捕集/气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

建立了吹扫—捕集 /气相色谱 /电子捕获检测器联用测定水中 5种挥发性卤代烃分析方法 ,且按国家水质分析标准方法 (GB/T 1 71 3 0 -1 997)所确定的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷 5种挥发性卤代烃进行实验 ,采用 Supelcoport担体层析柱对去离子水处理 ,所获得的纯水无色谱干扰峰 ,本法按国家水质分析标准方法列出的 5种挥发性卤代烃进行测定在国内尚未见报导。当纯水的进样体积为 5 .0 ml时 ,其最低检出浓度为 1× 1 0 - 2～ 6× 1 0 - 4(μg/L)之间 ;相对误差在 1 .1 %～ 2 .4%之间 ;加标回收率在 82 .5 %～ 1 0 8%之间 ;相关系数在 0 .9980～ 0 .9999之间。可快速、高灵敏度、简便、准确、精密地测定水中 5种挥发性卤代烃 ,本法适用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的测定