固相萃取—微波衍生化—GC-MS法同时测定水中6种雌激素物质

建立了固相萃取—微波衍生化—气相色谱-质谱联用法快速同时测定水中雌酮（E1）、17α-雌二醇（α-E2）、17β-雌二醇（β-E2）、雌三醇（E3）、17α-乙炔基雌二醇（EE2）、双酚A（BPA）等6种雌激素物质的分析方法,对色谱柱升温程序、固相萃取及衍生化条件进行了优化。色谱柱最佳升温程序为：初始温度50 ℃,保持2 min;以20 ℃/min速率升至260 ℃,保持5 min;最后以10 ℃/min速率升至280 ℃,保持5 min。实验结果表明,在选取 HC-C18萃取小柱、添加双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）+1%三甲基氯硅烷（TMCS）+吡啶作为衍生化试剂、微波315 W衍生化加热4 min的条件下,6种目标物标准曲线的相关系数均大于0.999,BPA、E1、EE2及E3的线性范围为3~300 ng/L,17α-E2及17β-E2的线性范围为5~300 ng/L,方法检出限为2.0~5.0 ng/L,加标回收率为76.45%~96.24%。