碱熔-氟离子选择性电极法测定土壤氟含量

用碱熔法处理3个土壤样品,采取不同澄清时间的上清液及过滤后的沉淀物分析土壤氟含量。结果表明,上清液中氟含量测值随着澄清时间的延长而增加,24 h内增加迅速,而后增速趋缓,58 h后基本达到平衡。3个样品澄清平衡后的测值比澄清10 h的测值分别增加了39.4%、21.8%和27.8%。综合澄清平衡后的上清液及沉淀物得到的土壤氟含量测值比高温热水解法的测值仍然分别偏低0.48%、6.17%和11.88%,这是由于溶液中阳离子的存在使氟离子活度降低造成的。采用传统的碱熔法和高温热水解法分别研究了27个土壤样品的氟含量,碱熔法测值与高温热水解法测值相比普遍偏低,相对偏低在4.23%~34.82%之间,平均相对偏低19.12%。     

高温热水解-催化分光光度法测定植物样品中的痕量碘

建立了测定植物中痕量碘的高温热水解-催化分光光度法。设计了预处理程序以使植物样品能够稳定、彻底地进行热水解。通过正交实验优化了样品预处理的热水解参数:样品质量0.5g、氧气流量100mL/min、吸收液的NaOH浓度0.2mol/L、温度1100℃和热水解时间20min。为提高催化分光光度法测定吸收液中痕量碘的灵敏度,碘催化砷铈氧化还原反应的条件优化为:反应温度45℃、反应时间35min。该方法的检测限和定量下限分别为0.3ng/g和0.9ng/g,满足植物样品中痕量碘的分析要求。对国家标准植物样品的分析结果表明该方法准确度高、精密度好。由于使用的仪器都很常用、便宜,并具有测试费用低廉,检测限低、准确度和精密度高等优点,该方法易于推广使用,适合于植物样品碘含量的日常分析。