粉末标准曲线XRF法检测土壤中的重/类金属

建立并验证一种简便、快速、准确、可靠的土壤中7种典型重金属元素(铅、镉、汞、铬、铜、锌、镍)和1种类金属元素(砷)的粉末标准曲线XRF检测方法。研究XRF检测中土壤样品的粒度、密度、样品量、XRF检测参数及干扰效应等的影响,优化XRF检测土壤样品的前处理方法、检测条件和定量标准曲线,以建立土壤样品中铅、镉、汞、铬、砷、铜、锌、镍的XRF检测方法。研究表明,通过选择合适的滤光片,可明显提高XRF检测灵敏度;随着粒度的减小,样品均匀度不断提高,样品密度也随着提高,XRF响应也逐渐下降及稳定,相对标准偏差从1.4%~14.1%降至0.5%~2.0%,最终选择粒度200目的土壤样品4 g,装入样品罐中手动抖实后,进行XRF检测;使用土壤加标样品制作XRF检测定量标准曲线,线性相关系数r20.99,再通过土壤标准样品进行验证、校正,降低不同土壤样品基质对定量产生的影响。所建XRF检测方法与ICP-MS方法检测结果吻合度高,方法稳定性好,方法检测限低(4.5~58.9 mg/kg),其中5种元素满足GB15618-1995中一级限量标准的检测要求。土壤监测结果表明,目标区土壤均符合二级土壤限量标准,其中2个样品符合一级标准,该区土壤环境质量总体较好。     

典型空间插值模型稳定性及其影响因素研究

该文以农业土壤重金属Cd、Cu为研究对象,将研究区域722个样点,随机均分为2个均等数据集。分别利用IDW法、普通Kriging法对2个数据集进行制图模拟,基于地图直接对比方式,分析2种常用插值方法制图稳定性及其影响因素。通过5次抽样制图对比分析,结果表明:IDW法制图差异度主要集中在20%以下,差异度较高区域在空间上分布相对分散。普通Kriging法在制图差异度10%和10%～20%的区域所占比例低于IDW法,在差异度30%所占比例远高于IDW法,空间上呈大片面状分布。IDW法插值结果稳定性相对普通Kriging法高,制图结果空间格局的重现率更高。制图结果稳定性受样本数据空间结构性影响,空间变异越大,插值结果差异值和差异度越大,且普通Kriging方法受样本点数据空间变异性影响更为明显。因此,在开展土壤重金属污染评价生产实践过程中,对于空间变异性较大的土壤属性,以及对空间变异性较大的局部区域,需要考虑增加采样点密度,以提高插值的精确度和保证插值结果反映真实土壤属性空间分布的规律。