吖啶黄荧光猝灭法测定地表水中头孢他定

基于吖啶黄（AY）荧光猝灭法建立测定地表水中头孢他定（CAZ）质量浓度的新方法。在pH 2.09～3.78的Britton-Robinson(BR)介质中，AY离解为一价有机阳离子AY+,CAZ离解为一价有机阴离子CAZ-,AY+和CAZ-通过静电引力反应生成CAZ·AY，导致具有内源荧光的AY溶液发生荧光猝灭。在激发波长266 nm处，发射波长506 nm处，AY溶液荧光猝灭程度和CAZ的质量浓度在0.09～5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系，所得CAZ的回归方程为ΔF=86.4C+71.8，相关系数R=0.999 5，该方法的检出限为0.027 mg/L，回收率为96.5%～101.3%，相对标准偏差RSD为1.19%～4.00%。该方法易操作，用时短（10 min），灵敏度和准确度均较高，应用于地表水中头孢他定质量浓度的检测，结果令人满意。     

离子色谱法同时测定饮用水中的5种无机阴离子

研究了利用直接电导检测-离子色谱法同时测定饮用水中5种无机阴离子(F-、Cl-、SO42-、NO3-、NO2-)的方法,实验采用IonPacAS11(4 mm×250 mm)阴离子交换分离柱,选用KOH为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速及柱温对上述无机阴离子的影响。确定最佳色谱条件为:以23.0 mmol/L KOH为淋洗液,流速1.2 mL/min,柱温31.0℃。在此条件下可同时分离和测定五种无机阴离子,且色谱峰形对称。离子浓度的相对标准偏差(RSD,n=4)在0.14%~1.78%之间,相对误差在0.72%~3.17%之间,加标回收率在97.5%~105.0%之间,能在9 min内完成分析。方法简便、快速,检测结果准确可靠,用于实际饮用水分析,所得结果令人满意。     

Ag+-Cl--荧光素体系的离子缔合纳米微粒的共振非线性散射光谱及其在环境分析中的应用

在pH 3.5~4.4的醋酸盐缓冲溶液中, Ag⁺与Cl^-离子反应形成AgCl。当Ag⁺离子适当过量时,AgCl能与Ag⁺结合形成[AgCl·Ag]⁺阳离子,它能借静电引力和疏水作用力与荧光素一价阴离子(HL^-)反应形成离子缔合物[(AgCl·Ag)HL],该疏水性的离子缔合物能在水相挤压作用和范德华力的作用下彼此靠近而进一步聚集,形成平均粒径约为20 nm的纳米微粒[(AgCl·Ag)HL]_n。此时仅能引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但能导致倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显著增强,其最大FDS和SOS波长分别位于350和560 nm处。两种散射增强(ΔI^FDS和ΔI^SOS)在一定范围内均与氯离子浓度成正比,均可用于氯离子的测定。其中以FDS最灵敏,对于氯离子的检测,其线性范围是0.04~1.22 μg/mL, 检出限为10.9 ng/mL;在环境空气或无组织排放废气HCl的检测中,当采气体积为60L时,其线性范围是0.007~0.21 mg/m³,检出限为1.9×10^-3 mg/m³;在有组织排放废气样品中,当采气体积为10 L时,其线性范围是0.04~1.25 mg/m³,检出限为1.1×10^-2 mg/m³。该文研究了纳米微粒对吸收、RNLS光谱的影响、反应的适宜条件及影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法有良好的选择性,据此利用上述反应发展了一种用SOS和FDS技术高灵敏度、高选择性和简便、快速测定环境空气和废气中HCl及环境水样中氯化物的新方法。文中还对反应机理进行了讨论。