QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定海洋沉积物中的多氯联苯

采用QuEChERS-气相色谱-串联质谱法,建立了海洋沉积物中18种多氯联苯的分析方法。样品加入乙腈及QuEChERS萃取盐振荡提取后,通过PSA和C18净化包进行净化,采用动态多级反应监测模式进行检测。结果表明,18种多氯联苯标准溶液线性关系良好,相关系数为0.999 2~0.999 9。对连云港近岸海域表层沉积物样品进行低、中、高3个不同质量分数的加标实验,回收率为70.6%~96.5%,相对标准偏差为6.5%~14.8%,符合质控要求。方法检出限为0.02~0.08 μg/kg,能够满足痕量分析要求。该方法能够避免使用大量溶剂,操作简便、稳定可靠、灵敏度较高,适用于海洋沉积物中多氯联苯的分析检测。     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法测定海水中16种磺胺类抗生素残留

利用固相萃取前处理方法,净化和富集海水中的16种磺胺类抗生素,采用超高压液相色谱-串联质谱法进行定性和定量检测,建立了完整的海水中磺胺类抗生素的检测方法,并对质谱条件、液相条件和固相萃取条件进行了优化。实验结果表明,16种磺胺类抗生素在0.1～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均可以达到0.996以上,方法检出限为0.3~1.1 ng/L。对水样进行高、中、低3个质量浓度的加标回收实验,回收率分别为82.3%~125.7%,73.3%~125.1%和75.2%~119.2%,相对标准偏差为2.4%~12.0%。该方法具有操作简便、重现性好、灵敏度高的优点,可用于海水中磺胺类抗生素的监测分析。