东莞市蔬菜基地土壤中喹诺酮类抗生素的污染特征研究

抗生素作为新兴环境污染物在区域农业土壤污染特征研究中鲜见报道.本文利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法,调查了东莞市18个区镇24个代表性蔬菜基地土壤中喹诺酮类抗生素(QNs)的含量与分布特征.结果表明,4种喹诺酮类化合物的检出率均在90%以上,以环丙沙星(平均含量24.93μg·kg-1)和恩诺沙星(平均含量...     

Mo源改性石墨相氮化碳(g-C3N4)活化过一硫酸盐可见光降解罗丹明B的性能研究

分别以钼酸钠（MA）和乙酰丙酮钼（MC）作为钼（Mo）源,采用热聚合法合成不同类型Mo-C₃N₄材料（MACN和MCCN）,并通过XRD、SEM、XPS、UV-Vis DRS等表征技术探究不同Mo源的引入对g-C₃N₄晶体结构和光学性质的影响.结果表明,Mo的引入增大了g-C₃N₄的晶格间距,以MC为Mo源合成的MCCN催化剂具有更大的比表面积、更宽的可见光响应范围和更低的能带宽度.将所合成的催化剂应用于耦合过一硫酸盐（PMS）可见光催化降解罗丹明B （RhB）研究,发现在催化剂浓度为0.5 g·L^-1、PMS浓度为1 mmol·L^-1、罗丹明B浓度为10 mg·L^-1的条件下,MCCN-4/PMS/Vis催化体系在25 min内对RhB的降解率高达94.1%,分别是MCCN-4/Vis和单独PMS催化体系的5.6和19.2倍,并且RhB光催化降解过程符合一级动力学方程.为进一步探索MCCN/PMS/可见光（Vis）催化体系的最佳工艺条件,系统考察了Mo的掺杂量、催化剂投加量、PMS浓度、污染物浓度、pH值等实际因素对RhB降解效果的影响.同时,循环实验表明,MCCN-4复合催化剂具有良好的稳定性和可重复性,3次循环之后仍保持89.1%的RhB降解率.此外,捕获实验和电子自旋共振测试（ESR）结果表明,在MCCN/PMS/Vis催化体系下,光生空穴（h⁺）和超氧自由基（·O₂^-）作为主要活性物种参与了RhB的降解.     

长期施用粪肥菜地土壤中四环素类抗生素的含量与分布特征

规模化养殖场动物粪肥富含抗生素且作为有机肥大量施用于农业生产,由此造成的土壤抗生素污染问题在我国还鲜有研究.针对亚热带地区长期施用粪肥的“无公害蔬菜”生产基地,利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,探讨了土壤中4种四环素类(TCs)化合物(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)的含量与分布特征.结果表明,土壤中4种四环素类化合物的总含量(TCs)在1.35～22.52 μg/kg之间,平均为7.35 μg/kg.各化合物的检出率在31%～100%之间,平均含量为0.63～3.11 μg/kg,以土霉素和强力霉素为主.化合物的含量与组成特征无论在平面上还是在剖面上均存在明显的空间分布差异,且随着深度增加含量迅速降低,但在80 cm深度仍有检出.土壤中四环素类化合物的含量较低,生态毒性风险较小,但化合物的检出率较高且普遍同时检出多种化合物,其协同生态毒性尤其是耐药性问题值得进一步研究.     

东莞市蔬菜基地蔬菜中喹诺酮类抗生素污染特征及健康风险

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术分析了东莞市蔬菜基地蔬菜中4种喹诺酮类抗生素的污染特征,并对其健康风险进行评价.结果表明,东莞市蔬菜中普遍检出喹诺酮类抗生素,以诺氟沙星和环丙沙星为主,其次是恩诺沙星,检出率均在80%以上,最高含量均大于100μg/kg(干重),平均含量近20μg/kg;不同基地和不同类型的蔬菜中喹诺酮类抗生素的含量与组成特征差异较大,总含量为叶菜类(49.87μg/kg)>根茎类(44.81μg/kg)>瓜果类(11.21μg/kg);通过食用东莞市蔬菜摄入喹诺酮类抗生素的量低于日允许摄入量,健康风险较小.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素(SAs)的分析方法.以10 mL乙腈(添加2 g无水硫酸钠、0.1 g乙酸钠、0.1 g Na2EDTA)进行提取,HLB柱净化富集.采用RESTEKPinnacleⅡC18色谱柱,以水(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为初始流动相进行梯度洗脱.在电喷雾-多反应检测离子模式下,进行定性定量分析.SMZ的方法定量限为0.2μg·kg-1,其它7种化合物的定量限均为0.1μg·kg-1.不同加标浓度(5—100μg·kg-1)下8种SAs的回收率大部分约在70%以上,相对标准偏差(RSD)多数小于10%,表明该方法能够满足实际样品的分析要求.利用该方法对某无公害蔬菜基地进行分析,蔬菜中检出3种以上磺胺类抗生素,含量在0.20—17.43μg·kg-1(干重)之间,总含量在2.42—27.60μg·kg-1之间.     

长期施用粪肥土壤中喹诺酮类抗生素的含量与分布特征

针对珠江三角洲地区长期施用粪肥的“无公害蔬菜”生产基地,利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,探讨了土壤中喹诺酮类(QNs)抗生素4种化合物的含量与分布特征.结果表明,土壤中4种化合物的总含量(ΣQNs)为3.97~32.03μg/kg,平均17.99μg/kg.各化合物的检出率除了洛美沙星(92%)以外均为100%,最高含量为17.21μg/kg,平均含量为0.17~9.31μg/kg,以环丙沙星为主,其次是诺氟沙星和恩诺沙星.化合物的含量与组成特征无论在平面上还是在剖面上均存在明显的空间分布差异,且随着深度增加含量迅速降低,但在80cm深度仍有检出.珠江三角洲地区长期施用粪肥蔬菜基地土壤中喹诺酮类抗生素含量较低,土壤生态毒性风险较小,但各化合物均很高的检出率而导致的协同生态毒性尤其是耐药性问题值得进一步研究.     

固相萃取-高效液相色谱法分析蔬菜中四环素类抗生素

建立了蔬菜中四环素类抗生素(TCs)的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.蔬菜样品以(乙腈+ Na_2SO_4+CH_3COONa=Na_2EDTA+CaCl_2)溶液超声提取,提取液再用正己烷进行液-液萃取去脂,以HLB柱净化富集.利用HPLC-FLD,以缓冲液[0.35mol·l-1CaCl_2+0.025mol·l-1Na_2EDTA+0.075mol·l-1CH_3COONa(Ph=7.3)]-乙腈(82.5:17.5,V/V)为流动相,于激发波长390nm、发射波长512nm处进行检测.蔬菜样品中土霉素(OTC)和四环素(TC)的定量限分别为0.471μg·kg-1和0.532μg ·kg-1,加标回收率为68.61%-114.12%.利用该方法对不同蔬菜样品的分析结果表明,OTC和TC的含量分别在0.041--0.174mg·kg-1(鲜重)和0-0.048mg·kg-1(鲜重)之间,部分蔬菜中 OTC的含量高于我国农业部动物性食品中控制标准.     

广州污水厂磺胺和喹诺酮抗生素污染特征研究

采用固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)法分析了广州市3个污水处理厂进出水中磺胺类和喹诺酮类抗生素共10种化合物的含量特征,并探讨其去除效果和环境排放量。结果表明,进水和出水中磺胺类抗生素总含量分别为3591.9～7782.5ng/L和2216.6～3591.9ng/L,喹诺酮类抗生素总含量分别为1539.4～2700.2ng/L和1284.4～5080.1ng/L。单个化合物的检出率在37.5%～97.5%,其中磺胺类抗生素以SMT、SM2和SM1为主,喹诺酮类抗生素以CIP和LOM为主。磺胺类和喹诺酮类抗生素的最高去除率分别为69.2%和27.2%,环境排放量分别为487.7～1512.3g/d和329.3～1117.6g/d。     

高岭土对喹诺酮类抗生素吸附特性的初步研究

以高岭土为吸附剂进行2种喹诺酮类抗生素(诺氟沙星和环丙沙星)的静态吸附实验,考察平衡时间、初始浓度、pH值、阳离子种类与强度等对吸附性能的影响.结果表明,高岭土对诺氟沙星和环丙沙星的吸附过程均符合二级反应动力学方程,吸附速率常数分别为0.021 kg/(mg·h)和0.156 ks/(mg·h);诺氟沙星和环丙沙星可划...     

Fe-ZSM-5协同真空紫外和过硫酸盐催化氧化甲苯的强化工艺与机制

近年来,真空紫外(VUV)协同过硫酸盐的高级氧化工艺已被逐渐开发用于处理低浓度挥发性有机污染物(VOCs).然而,如何根据VUV及PMS的特性选择合适的催化剂从而提高工业低浓度苯系VOCs的降解和矿化效率成为当前的挑战.因此,本研究从改性ZSM-5的酸性入手,通过浸渍湿法成功制备了Fe-ZSM-5催化剂.利用Fe-ZSM-5耦合真空紫外和过硫酸盐的高级氧化体系在湿法条件下降解低浓度甲苯污染物,并对其催化性能和降解机制进行了探讨.结果表明,VUV+PMS+Fe-ZSM-5体系在240 min内仍能保持接近100.0%的甲苯去除率,矿化率高达67.0%.采用氨程序升温脱附(NH₃-TPD)和吡啶红外(Py-FTIR)等表征对样品酸类型和酸量进行定性和定量分析,结果表明Fe改性减少了ZSM-5催化剂Br?nsted酸的量,而显著增加了Lewis酸的量,有利于提高反应的活性和稳定性.电子顺磁共振谱(EPR)结果表明,在VUV+PMS+Fe-ZSM-5体系下,硫酸根自由基(SO₄^·-)和羟基自由基(·OH)作为主要活性物种参与了甲...