HPLC-FLD测定水中联苯胺的方法研究

探讨了利用液相色谱分离,荧光检测器测定地表水中联苯胺的可行性。前处理方法对比验证了液液萃取法和固相萃取法。水样在碱性条件下(pH=11~12)进行提取,当提取体积为1.0 L时,液液萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为1.4 ng/L,定量下限为5.5 ng/L;固相萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为0.9 ng/L,定量下限为3.6 ng/L。分别对地表水、生活废水、工业废水3种不同水体进行基体加标试验,加标浓度为10.0、40.0、80.0 ng/L。结果显示,对于3种不同基体和不同加标浓度的水样,两种方法均有较好的准确性和重现性,方法回收率为80%~120%,相对标准偏差均小于20%,满足《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中对联苯胺的监测需求。     

苏南地区香樟树皮中有机氯农药(OCPs)的污染水平及来源解析

利用树皮作为被动采样介质,2012年8月于苏南地区采集了33个香樟树皮进行有机氯农药(OCPs)的分析.结果表明,苏南地区香樟树皮中六氯苯(HCB)、滴滴涕(DDTs)和氯丹(Chlordanes)的含量范围(以干重计)分别为0.31~1.81、0.40~17.3和n.d.~1.03 ng·g-1.由于六氯苯挥发性较强,其含量的空间差异性不明显.同其它研究结果相比,苏南地区树皮中六氯苯含量相对较低.苏南地区DDT主要来源于工业DDT的历史残留和三氯杀螨醇的使用.根据反式氯丹(TC)/顺式氯丹(CC)的比值判定,苏南地区城区中氯丹可能来源于近期的直接使用,而乡村地区则来源于历史残留.     

环境中十氯酮的研究进展

十氯酮(Chlordecone)是一种人工合成的有机氯杀虫剂,对人和动物有多种毒性作用,在环境中能够长期存在,已被列入《斯德哥尔摩公约》禁用名单.目前关于十氯酮的研究主要集中在美国James River和法国法属西印度群岛地区.本文综述了十氯酮的毒性研究结果,十氯酮的环境分析方法进展,及其在各种环境介质中的浓度水平,并对在我国进行相关研究提出了建议,以期推动十氯酮的研究工作.     

环境样品中三种新型溴代阻燃剂的分析测定

采用索氏抽提、多层硅胶氧化铝柱分离净化和气相色谱质谱联用仪(GC-EI-MS和GC-ECNI-MS)分别对沉积物及土壤样品中的十溴二苯基乙烷(DBDPE),四溴舣酚A双(2,3-二溴烯丙基)醚(TBBPA-DB-PE),1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)3种新型溴代阻燃剂进行了定性和定量分析,并建立了环境样品中这3种新型溴代阻燃剂的检测方法.在3个流程空白中,所有目标物都低于检出限;加标空白中日标化合物DBDPE,TBBPA-DBPE,BTBPE的回收率分别为74.8%-82.5%,88.9%-100.7%,86.7%-102.3%.方法检出限分别为1ng·g~(-1),0.4ng·g~(-1)和0.1ng·g~(-1).DBDPE,TBBPA-DBPE,BTBPE在沉积物和土壤样品中测定结果的相对标准偏差分别为16.29%,0.045%,0.051%.方法具有较低的方法检出限,较好的回收率和重复性,适用于一般环境样品中新型溴代阻燃剂的分析和检测.     

预浓缩/柱箱制冷GCMS/FID法测定大气中117种挥发性有机物

建立了罐采样、吸附剂辅助电子制冷预浓缩-柱箱制冷GCMS/FID同时测定大气中117种挥发性有机物(VOCs)的方法。样品经填充吸附剂的电子制冷预浓缩系统除水、除CO₂、浓缩和热脱附后,采用柱箱制冷及GCMS/FID的多维切割单元,将5种C₂-C₃组分切到二维色谱柱进行分离并进入FID检测,甲醛及其他111种VOCs组分留在一维色谱柱进行分离并进入MS检测,甲醛采用SIM模式检测,其余化合物采用Scan模式检测。FID采用外标法定量,MS采用内标法定量。考查了预浓缩系统条件、多维切割条件、质谱条件、气相条件等参数对测试结果的影响,对比了常温柱箱法和柱箱制冷法的效果,并评估了在此优化条件下的方法性能。117种VOCs在0.5—20 nmol·mol^-1(甲醛2.5—100 nmol·mol^-1)范围内线性关系良好,相关系数(R)在0.9924—0.9999,方法检出限为0.071—0.718μg·m^-3,定量限为0.284—2.872μg·m^-3。     

利用PUF被动采样技术研究长三角城市群大气中多环芳烃的时空分布及来源

大气是环境污染研究领域重要的介质之一,大气被动采样技术在近10年来已发展成为主动大流量采样的重要补充手段.利用聚氨酯泡沫(polyurethane foam,PUF)被动采样技术在区域尺度上对长三角城市群大气中的多环芳烃(PAHs)进行监测.通过对31组采样点的研究发现,长三角城市群大气中PAHs的浓度在10.1～367 ng.m-3之间,苯并[a]芘(BaP)年平均浓度高达2.25 ng.m-3,超出GB 3095-2012规定限值两倍多.PAHs季节变化趋势为秋季>冬季>春季>夏季,秋冬季节长三角城市群大气中BaP的超标范围较大,其中冬季有明显的BaP排放.交通石油源、煤和生物质燃烧和焦炉排放源是该区域大气中PAHs的主要来源,贡献率依次为38.1%、42.4%和19.5%.     

我国大气VOCs监测现状及挑战

对我国开展大气VOCs监测的必要性、监测现状以及主要使用的监测方法进行了分析。目前,我国已初步建立了大气VOCs手工与自动监测网络,主要采用预浓缩-热脱附-气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器法进行PAMS组分和TO-15组分分析,利用高效液相色谱法进行13种醛、酮类组分分析。目前大气VOCs监测还存在数据质量、灵敏度有待提高,不同设备或方法监测结果一致性较差等问题。为此在VOCs监测过程中应进一步加强质量保证与质量控制,并尝试通过提高预浓缩装置除水和干扰物效率、提升进样量等多种手段提高监测灵敏度。