封管法制备有机碳稳定同位素样品存在的问题和改进

有机碳稳定同位素的高精度测定是利用地质样品有机碳同位素研究气候和植被变化等的基础。通过实验发现低有机碳含量样品同位素测定误差相对较大,其中样品收集过程是主要的影响因素之一。本文针对这个问题,主要从杂质气体干扰入手,在一步冷冻分离CO_2和H_2O,或分步冷冻分离CO2和H2O的收集方法,以及改变收样管体积三方面进行条件实验研究,讨论了封管法制备有机碳稳定同位素样品气体收集过程对有机碳稳定同位素组成的影响。结果表明:(1)CO_2气体的纯化收集是封管法制备有机碳稳定同位素样品的一个重要步骤,收集时杂质气体含量越高,对样品有机碳稳定同位素组成的影响越大;(2)在相同的杂质气体背景条件下,与一步冷冻分离CO_2和H_2O的方法相比,分步冷冻CO2和H2O的方法能够显著减小杂质气体对有机碳稳定同位素测定的影响;(3)小体积收样管能够显著提高有机碳稳定同位素样品的离子流强度,进而提高低有机碳含量样品的稳定碳同位素测定精度。