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1.
采用HLB固相萃取柱和超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了水环境中18种类固醇激素的快速测定方法.应用本文所建立的测试方法,对南京市8个主要湖泊及河流水样中的类固醇激素进行检测.所测水样中18种类固醇激素均有不同程度检出,孕酮(PGT)、六甲强龙(MTA)、泼尼松(PRE)和安宫黄体酮(MET)检出率为100%,诺龙(NT)、雄烯二酮(ADD)、甲基睾酮(MTTR)和倍他米松(BET)检出率在80%以上,安宫黄体酮(MET)最大检测量为52.03 ng·L-1,说明类固醇激素广泛存在于南京地表水中.NJ02监测位点位于人口稠密地区,水样中类固醇激素总量最高,达到131.97 ng·L-1,表明地表水中类固醇激素含量在很大程度上受人类活动的影响.  相似文献   
2.
文章以毒死蜱和吡虫啉为受试农药,以4日龄内的意大利工蜂(Apis melifera L.)为受试生物,研究2种农药对意大利工蜂的10 d经口慢性毒性。结果显示:参比物质乐果对意大利工蜂的10 d半致死浓度(10 d-LC50)为0.550μg a.i.·g~(-1)食物,平均每天半致死剂量(LDD50)为0.019μg a.i.·蜂~(-1)·天~(-1);在有效试验条件下,毒死蜱对意大利工蜂的10 d LC50为0.582μg a.i.·g~(-1)食物,LDD50为0.021μg a.i.·蜂~(-1)·天~(-1);吡虫啉对意大利工蜂的10 d LC50为0.055μg a.i.·g~(-1)食物,LDD50为1.542 ng a.i.·蜂~(-1)·天~(-1)。试验结果可为毒死蜱和吡虫啉的安全使用提供科学参考,同时可促进我国农药对蜜蜂的安全性评价体系的完善。  相似文献   
3.
采用HLB固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,在多反应监测(MRM)模式下建立污水处理厂进、出水口水样中7种雌激素(戊酸雌二醇、炔雌醇、雌三醇、雌二醇、己烷雌酚、雌酮和己烯雌酚)的快速筛查测定方法,优化了固相萃取条件(萃取柱、洗脱液、pH值以及淋洗液)和UPLC-MS/MS分析条件(流动相及梯度、毛细管电压、锥孔电压、射频透镜电压、碰撞能量、离子源温度、脱溶剂气流量和锥孔气流量)。当7种雌激素质量浓度在1~100μg.L-1线性范围内时,所得回归方程的决定系数r2均大于0.997 2,方法检测限为4.40~10.27 ng.L-1,在20~100 ng.L-1雌激素添加水平范围内,进、出水口水样中目标物平均回收率分别为70.3%~95.1%和72.6%~96.7%,相对标准偏差(RSD)分别小于10.4%和9.5%。将该方法应用于南京地区4个综合污水处理厂进、出水口水样中雌激素的测定,4个污水处理厂进水中均含有高达几十、甚至上百ng.L-1的戊酸雌二醇、雌三醇和雌酮,出水中也含有几到几十ng.L-1的某几种雌激素。  相似文献   
4.
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE—UPLC—MS/MS)法同时测定有机肥中7种磺胺类、4种氟喹诺酮类、4种四环素类和3种大环内酯类抗生素残留的方法。采用乙腈和磷酸盐缓冲液(pH=3)的混合液作为有机肥样品的提取溶液,用强阴离子交换柱(SAX)-亲水亲脂平衡萃取柱(HLB)串联进行提取液的富集和纯化。以甲醇-φ=0.1%的甲酸溶液作为流动相,进行液相质谱分析。18种抗生素在5—500μg·kg-1的浓度范围内线性关系良好,决定系数(r2)1〉0.99。以3倍信噪比估算磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类和大环内酯类的检测限分别为0.37~4.65、0.43—2.42、0.94~2.78和0.83~4.20μg·kg-1,这4类抗生素50和500μg·kg。2个添加水平的样品平均加标回收率分别为71.6%~94.3%、72.3%~86.7%、71.0%~102.2%和70.7%~93.3%,相对标准偏差在2.1%~11.4%之间。采用所建方法对南京地区市售8种有机肥中18种抗生素含量的测定结果显示,除磺胺类外,其他抗生素均有不同程度的检出。  相似文献   
5.
吡虫啉对蜜蜂幼虫的室内毒性研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
吡虫啉是目前使用最广泛的新烟碱类农药,其不合理使用破坏蜜蜂的嗅觉记忆能力,影响采集行为,导致多种亚致死效应。利用室内人工饲养蜜蜂幼虫技术,选取意大利蜜蜂幼虫为研究对象,经3 d适应性饲养后,连续3 d喂食含不同浓度的吡虫啉日粮,测定蜜蜂幼虫的存活率、化蛹率和羽化率,评估吡虫啉对蜜蜂幼虫生长发育影响。结果表明,吡虫啉处理剂量为15ng·幼虫~(-1)时,并不影响蜜蜂幼虫存活率、化蛹率和羽化率;当处理剂量达到150 ng·幼虫~(-1)时,蜜蜂幼虫羽化率下降,但不影响蜜蜂幼虫的存活率和化蛹率;幼虫7 d半数致死剂量为2 300 ng·幼虫~(-1)。高剂量吡虫啉对蜜蜂幼虫存活率、化蛹率和羽化率均存在影响,处理剂量越高,存活率、化蛹率和羽化率越低,呈高度负相关(r=-0.99,-0.94,-0.89),同时蜜蜂幼虫的羽化时间延长。研究可为吡虫啉的合理使用提供科学参考。  相似文献   
6.
应用现有的评估方法,对毒死蜱、二嗪磷、乐果、吡虫啉、抗蚜威和灭多威6种农药对鸟类的风险进行评估,评估结果表明,经食途径,乐果、毒死蜱和二嗪磷对鸟类的初级急性、短期和长期风险均不可接受;吡虫啉对鸟类的初级急性和长期风险不可接受;抗蚜威和灭多威对鸟类的初级急性风险不可接受,对鸟类的初级短期和长期风险可接受.通过饮水途径,只有毒死蜱对鸟类的急性风险无需关注,其他农药品种对鸟类的急、慢性风险均需关注.吡虫啉、毒死蜱、二嗪磷和灭多威4种农药通过喷雾液滴吸入途径对鸟类产生的风险需要引起关注,乐果和抗蚜威通过喷雾液滴吸入途径对鸟类产生的风险无需关注;6种农药通过挥发相吸入途径对鸟类产生的风险均无需关注.评估结果可为6种农药的安全使用和的环境安全管理提供科学参考,同时对我国现有评估指南的完善提出了建议.  相似文献   
7.
采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-ESI-MS/MS),建立了分析土壤中11种全氟化合物(PFCs)的方法.以甲醇作为萃取剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取,固相萃取净化后,使用UPLC-ESI-MS/MS联用仪分析样品中11种PFCs.在6 min内就可快速稳定地将所选取的11种全氟化合物分离,且最低检测浓度为0.518—3.520 pg.g-1之间,这些化合物在土壤中的平均添加回收率在71.2%—119.2%之间.应用此方法测得宜兴市水稻土样品中所选取的PFCs含量为0.006—0.780 ng.g-1之间.  相似文献   
8.
调研已开发的包括吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、啶虫脒、噻虫啉、呋虫胺、烯啶虫胺、环氧虫啶、氯噻啉、哌虫啶和氟啶虫胺腈在内的11种新烟碱类农药在我国的登记现状。根据已登记的新烟碱农药的使用方法,开展了不同暴露场景下蜜蜂的初级风险评估。结果表明,喷施场景下,吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、烯啶虫胺、呋虫胺、氟啶虫胺腈和氯噻啉这7种新烟碱类农药在不同作物上使用对蜜蜂的风险商值均大于1,风险均不可接受;啶虫脒、哌虫啶和噻虫啉在所有登记作物上使用对蜜蜂的风险商值均小于1,风险可接受。土壤或种子处理场景下,除噻虫啉外,其余4种新烟碱类农药包括吡虫啉、噻虫胺、噻虫嗪和呋虫胺对蜜蜂的风险商值均大于1,风险均不可接受。评估结果可为新烟碱类农药在我国的登记管理提供科学参考。  相似文献   
9.
为评价油菜蚜虫防治用药对蜜蜂的影响,测定了9种常用于防治油菜蚜虫的杀虫剂对意大利蜜蜂(Apis mellifera)的急性毒性,并采用商值法开展喷施场景下的蜜蜂风险评价。结果显示,70%吡虫啉水分散粒剂(以有效成分质量分数计,下同)、10%烯啶虫胺水剂、25%噻虫嗪悬浮剂、5%丁硫克百威乳油和2. 5%溴氰菊酯乳油对蜜蜂均为高毒,但对蜜蜂的风险水平却不尽相同,其中25%噻虫嗪悬浮剂、70%吡虫啉水分散粒剂、10%烯啶虫胺水剂和2. 5%溴氰菊酯乳油对蜜蜂的风险不可接受,5%丁硫克百威乳油可通过减少用量来降低对蜜蜂的风险;50%抗蚜威可湿性粉剂对蜜蜂经口和接触毒性等级分别为中毒和低毒,也需要通过减少用量来降低对蜜蜂的风险;5%啶虫脒乳油、48%噻虫啉悬浮剂和25%吡蚜酮悬浮剂对蜜蜂的毒性等级分别为中毒、低毒和低毒,风险可接受。因此油菜蚜虫防治可优先选用对蜜蜂风险性低的品种(噻虫啉、吡蚜酮),建议施用其他杀虫剂时避开养蜂区和蜜源期,降低对蜜蜂的毒性风险。  相似文献   
10.
呋虫胺作为新一代烟碱类农药,究竟会给蜜蜂造成何种影响尚不清楚。本研究选取意大利蜜蜂为研究对象,分别测定呋虫胺对蜜蜂的急性毒性、慢性毒性以及幼虫发育毒性,并通过其危害商值(hazard quotient,HQ)初步评价呋虫胺对蜜蜂的生态风险,综合评价呋虫胺对蜜蜂的安全性。结果表明,急性经口毒性48 h半数致死剂量(48 h-LD50)为0.033μg·蜂-1,对蜜蜂高毒;慢性毒性10 d半数致死剂量(10 d-LDD50)为0.010μg·蜂-1,慢性毒作用带比值为3.5,存在慢性中毒的风险;幼虫7 d半数致死剂量为577 ng·幼虫-1,高剂量呋虫胺对蜜蜂幼虫存活率、化蛹率和羽化率均存在影响,处理剂量越高,存活率、化蛹率和羽化率越低,呈高度负相关(r=-0.98,-0.89,-0.80)。风险评价结果表明,呋虫胺对蜜蜂为中等风险到高风险。研究可为呋虫胺的合理使用提供科学参考。  相似文献   
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