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1.
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。  相似文献   
2.
为了解15种药物及个人护理用品(PPCPs)在中小型污水处理厂中的分布及其去除效果,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对3座A2/O工艺的污水处理厂水样进行分析研究。结果显示,除普萘洛尔、吉非罗平和吲哚美辛在3座中小型污水处理厂各个工艺单元中均未被检出外,其余12种目标化合物的检出频率在90%~100%之间。进水水样中PPCPs的平均检出浓度为2 285.4 ng/L,其中咖啡因(CF)的平均检出浓度最高为973.3 ng/L,酮洛芬(KP)的平均检出浓度次之为844.7 ng/L,两者之和占进水水样中PPCPs平均含量的79.5%,表明污水处理厂的主要污染物为CF和KP。3座污水处理厂对CF的去除效果最为显著,平均去除率为95.3%,对15种PPCPs总去除效率在39.3%~82.8%之间。  相似文献   
3.
建立了高效液相色谱-荧光检测法测定畜禽粪便中4种磺胺药物(磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺氯哒嗪(SCP)、磺胺邻二甲氧嘧啶(SDM’)、磺胺喹噁啉(SQ))的方法.样品用25 mL甲醇提取3次,合并提取液,浓缩干燥,用0.1 mol.L-1的HCL溶解残渣,经荧光胺衍生化后,用反相C18柱为分离柱,以乙腈∶0.5%乙酸=40∶60(V/V)为流动相进行洗脱,20 min内分离4种药物.在0.05—5.00μg.mL-1范围内,4种磺胺类药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.999),SM1、SCP、SDM’、SQ的定量限(LOQ)分别为2.3、6.3、4.3和9.6μg.kg-1;添加水平为50、100、1000μg.kg-1时,SM1、SCP、SDM’、SQ的回收率分别为74.91%—81.82%、78.45%—91.43%和86.10%—92.88%,RSD小于8.82%.  相似文献   
4.
近年来,随着规模化畜禽养殖业的发展,畜禽养殖业污染已成为农村环境污染的重要来源之一。本文通过对海南省规模化畜禽养殖污染及防治现状调研,归纳了海南省畜禽养殖污染防治的主要技术模式及存在的主要问题,并从过程控制、循环利用和末端治理等技术上提出了海南省畜禽污染防治的对策,从而对全面完成海南省"十二五"主要污染物总量减排目标,有效防治畜禽养殖污染,促进生态旅游岛建设具有重要意义。  相似文献   
5.
高效液相色谱-串联质谱法测定废水中5种喹诺酮类抗生素   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立高浓度有机废水中5种喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。水样经HLB固相萃取小柱富集净化,12 ml甲醇洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1 mL待测。以C18柱为分离柱,含0.01%甲酸的甲醇-含0.01%甲酸的水溶液为流动相,目标物质在10 min内分离。在0.25~1 250 ng/mL范围内,目标物质线性关系良好(R20.99)。基质加标试验结果表明,纯水中的回收率为61.40%~91.92%,废水中的回收率为54.92%~101.87%,检出限为0.25~2.5 ng/L,方法定量限为0.36~3.99 ng/L。应用该方法对21家猪场的64份废水样品进行分析,5种喹诺酮类抗生素的检出频率为47%~95%,平均检出浓度为980~5 734 ng/L。该方法快速、准确,适用于高浓度有机废水中喹诺酮类抗生素的同时测定。  相似文献   
6.
对废旧轮胎翻新过程(露天堆放、混炼、硫化、打磨过程)和工人宿舍楼的环境空气中16种PAHs的排放特征进行了分析,并对工人的职业健康风险进行了评价.结果表明,废旧轮胎翻新过程及宿舍楼空气中都检测出PAHs.混炼过程PAHs浓度最高,其次是露天堆放过程和硫化过程,打磨过程的PAHs浓度最低,而工人宿舍楼PAHs平均浓度为11.1 ng·m~(-3).所有采样点的菲、荧蒽、蒽和芘对PAHs的总浓度的贡献较大,且与总浓度的线性相关性较强.从环数分析发现各采样点的PAHs主要集中在三环和四环,二环、五环和六环占比不超过10%.通过PAHs的可能影响因数分析发现露天堆放和宿舍楼可能受燃烧源的影响,而混炼、硫化及打磨过程可能受胶油类的影响.主成分分析和聚类分析结果显示,废旧轮胎翻新过程各采样点和彼此间的空间位置会对多环芳烃的分布产生较大影响.健康风险评价结果表明:职业工人终身致癌危险度几率较小,职业工人的预期寿命损失影响也不大.  相似文献   
7.
建立了白萝卜中4种四环素类抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素)的高效液相色谱测定法.样品用0.02 mol·L-1的氯化镁-柠檬酸混合液提取2次,甲醇提取1次,甲醇提取液浓缩至干后用0.02 mol·L-1的氯化镁与0.02 mol·L-1柠檬酸混合溶液溶解残渣,合并3次提取液过Waters Oasis HLB固相小柱萃取,10 mL甲醇-乙酸乙酯(1:9,V/V)洗脱.以反相C18柱为分离柱,甲醇、乙腈、0.01 mol·L-1草酸与0.01 mol·L-1三氯乙酸为流动相进行梯度洗脱,11 min内分离4种抗生素.结果发现,在0.05~10.00 μg·mL-1范围内,4种抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.999),土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的定量限(LOQ)分别为2.9、4.3、8.9 和 5.2 μg·kg-1;添加水平分别为10、100、1000 μg·kg-1时,土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的回收率分别在78.4%~88.8%、82.8%~92.4%、79.0%~83.0%和74.9%~84.5%之间,变异系数均小于8.9%.本方法成功用于实际样品的测定,结果表明,采集的样品中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的最大含量分别为53、41、79 和91 μg·kg-1.  相似文献   
8.
不同研究报道的空气中离子型全氟化合物(PFCs)的分析方法各不相同,本文的目的在于对比和优化不同分析条件。通过对比不同流动相(甲醇和乙腈)、不同色谱柱(C8和C18)、不同梯度洗脱条件下目标化合物的分离效果,确定了以甲醇为流动相、C18色谱柱为分离柱和最佳梯度淋洗液分离的仪器分析条件。比较了甲醇和正已烷/丙酮混合溶剂萃取气相(PUF)和颗粒相(GFF)样品的效果,确定以甲醇为萃取溶剂。建立了空气中PFCs的LC-MS/MS优化分析方法,方法线性范围在0.1~50 ng·m L~(-1)之间,PUF与GFF样品方法检出限分别为0.02~0.35 pg·m~(-3)和0.02~0.26 pg·m~(-3)。同时将方法用于大气实际样品分析。  相似文献   
9.
10.
以邻苯二甲酸二乙酯(DEP)为目标污染物,研究了BaSnO3锡酸盐钙钛矿在模拟太阳光条件下对其光催化降解的潜力.现代谱学表征结果表明BaSnO3钙钛矿具有丰富的氧空位、结构缺陷和优异的光催化活性,在500W氙灯照射下,120min内能降解91.8%的DEP(10mg/L),降解过程符合准一级动力学,且BaSnO3钙钛矿在pH值3.0~9.0范围内均保持良好的催化性能.光生空穴(h+)、超氧自由基(O2·-)和羟基自由基(·OH)均参与了光降解反应,其中O2·-起最主要的降解作用.通过密度泛函理论计算(DFT)对DEP的降解路径和机理进行研究,发现活性氧基团(包括O2·-和·OH)对DEP苯环羟基化和脂肪链断裂起重要贡献.  相似文献   
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