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1.
高效液相色谱-柱前衍生法测定水中有机磷除草剂   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了水样中痕量草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸的FMOC柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测分析方法。草甘膦,草铵膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为94.2%、90.8%、98.6%;相对标准偏差分别为4.8%、0.68%、2.8%;方法的定性下限和定量下限分别为0.05、0.04、0.009μg/L和0.16、0.12、0.03μg/L。水样放置两天后,水样中的草甘膦、草铵膦分别降解了17.8%和19.5%,而水样经过衍生后在5天内是稳定的。  相似文献
2.
固相萃取-液相色谱/紫外法测定地表水中百草枯和敌草快   总被引:1,自引:1,他引:0  
利用固相萃取和液相色谱,建立地表水中百草枯和敌草快的分析方法。该方法不使用离子对试剂即可对目标物进行分离,百草枯和敌草快的回收率分别为107.6%±6.90%、100.5%±9.93%,在0.04~10μg/ml范围内,有很好的线性相关性,百草枯和敌草快的检出限均为0.05μg/L,定量限为0.2μg/L。水样需在7天内完成前处理。  相似文献
3.
利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱建立了沉积物中6种溴代阻燃剂的分析方法,同时进行了采样分析。以正己烷-二氯甲烷(体积比1∶9)为萃取剂,在100℃下用加速溶剂萃取仪提取沉积物样品,循环3次。萃取液浓缩至2.0 mL,转移至净化柱,用150 mL正己烷-二氯甲烷(体积比1∶2)淋洗。将淋洗液浓缩至近干,加入内标物,定容至1 mL后,用液相色谱-三重四极杆准确定量。方法干重检出限为0.01~0.1 ng/g;替代标回收率为75.6%~98.9%,相对标准偏差为12.0%~13.0%;目标物回收率为70.5%~99.2%,相对标准偏差为2.1%~17.0%。研究区域水体沉积物中的三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯浓度为未检出~0.14 ng/g,(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪浓度为未检出~0.14 ng/g,十溴二苯醚浓度为0.81~4.36 ng/g,六溴苯浓度为未检出~0.08 ng/g,表明沉积物中新型溴代阻燃剂浓度处于较低水平。  相似文献
4.
建立了一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮用水源中17种超痕量水平抗生素的分析方法。采用Oasis HLB柱对500 mL pH=5含目标物的水样进行富集,干燥15 min后,用5%氨水甲醇洗脱,氮吹后定容至1 mL。用C18柱吸附目标物,并用0.1%甲酸水和甲醇对目标物进行分离,采用正离子电喷雾电离模式在多反应监测通道中对目标物同时进行分析。该方法检出限为0.07~0.78 ng/L,超痕量水平下回收率范围为75.8%~108%。该方法灵敏度高,精密度为1.8%~15.0%,适用于同时测定饮用水源等水体中的抗生素。  相似文献
5.
总结了半透膜被动采样器(SPMDs)、极性有机化合物整合采样器(POCIS)、化学捕收器(Chemcatcher)和硅橡胶被动采样器( Silicon rubber)几种常用被动采样器的结构组成、应用模型、原理、样品的前处理、影响因素及应用范围,指出几种被动采样技术应用上存在的问题,并对其应用前景进行总结和展望。  相似文献
6.
利用超高效液相色谱-串联质谱,建立土壤和沉积物中痕量氨基甲酸酯农药的分析方法。该方法用体积比1:1的二氯甲烷/甲醇对土壤和沉积物样品进行加速溶剂萃取,GCB/PSA固相萃取小柱对萃取液进行净化,内标法定量,用超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤和沉积物中20种氨基甲酸酯农药。20种氨基甲酸酯农药在0.02~1.0 μg/mL范围内线性良好(r≥0.99),检测限为0.20~0.60 ng/g。沉积物加标样品(20ng/g)和土壤加标样品(20ng/g)的回收率分别为33.2%~101.9%、38.8%~120.5%,相对标准偏差为6.1%~28.0%、2.3%~16.0%。沉积物加标样品(2.0 ng/g)回收率为43.0%~100.0%,相对标准偏差为2.1%~11.3%。  相似文献
7.
利用固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱,建立水样中痕量氨基甲酸酯农药及代谢物的分析方法.该方法在5min之内完成15种目标物的分析;加标回收率为80.4%~120.7%,相对标准偏差为0.7%~12.0%;检测限为0.005~0.2ng/L;在0.002~0.2μg/ml浓度范围内具有很好的线性.该方法具有快速、灵敏的特点.  相似文献
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