气相色谱法同时测定水中28种多氯联苯单体

采用液液萃取-浓硫酸磺化净化-气相色谱电子捕获检测器同时测定水中28种多氯联苯单体，必要时利用质谱选择离子监测模式定性，考察了萃取溶剂种类和体积及盐析效应对测定的影响，比较了硫酸磺化和弗罗里硅土柱对萃取液的净化效果。方法在1．00μg／L～47．6μg／L范围内线性良好，当取样体积为200mL时，方法检出限为0．001μg／L～0．002μg／L，基体加标回收率为95．8％-103％，相对标准偏差≤18．7％。  

水中丙烯酰胺气相色谱测定方法研究

研究建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法。优化了水中丙烯酰胺的衍生化条件,用乙酸乙酯和正己烷混合溶剂萃取衍生产物,萃取后直接进行色谱分离分析,水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.05μg/L,回收率在94.5%～113%之间;进行6次平行精密度试验,相对标准偏差低于11.5%。研究建立的气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,定量、定性准确可靠,适合水中丙烯酰胺的分析测定。  

液-液萃取-气相色谱法同时测定水中吡啶、松节油和苯胺

研究建立了气相色谱法同时测定水中吡啶、松节油和苯胺的方法.采用二氯甲烷萃取,萃取后直接进行色谱分离分析,3种物质能够有效分离.吡啶、松节油和苯胺的水中最低检测浓度分别为0.009、0.009、0.004mg/L,样品添加平均回收率为89％～114％,平行6次精密度实验,相对标准偏差小于6.5.实验结果表明,气相色谱法简单、快速、准确,适用于水中吡啶、松节油和苯胺的测定.  

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中痕量丁基黄原酸

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法.丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,经吹扫捕集富集后用气相色谱分离质谱定量测定.与传统的分光光度法相比,更简便快捷,在0.25～10.0μg/L范围内线性良好,准确度高,添加回收率为98.3％～105％,精密度好,相对标准偏差为5.92％ ～ 10.7％,方法检出限为0.07μg/L.与顶空法相比,灵敏度更高.  

液-液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种硝基苯类和氯苯类化合物

建立了液-液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种硝基苯类和氯苯类化合物的方法.水中的硝基苯类和氯苯美化合物用乙酸乙酯/正己烷(2:1,体积比)混合溶剂提取,经DB-35ms色谱柱分离后用ECD检测.方法灵敏度高,萃取定容后即可进样分析,无需进行高倍浓缩,17种化合物分离良好,检测灵敏度高,水中检出限为0.03～0.08μg/L,比饮用水源地限值低1～4个数量级.本法在40.0～400 μg/L浓度范围内线性相关性良好,方法相对标准偏差为1.4％～5.2％,实际样品加标回收率为96.3％～106％.  

地表水特定项目优化检测技术研究

对地表水中特定项目指标的检测技术进行了优化研究,根据检测目标化合物的结构性质和色谱分析手段的兼容性,对前处理方法和分析手段进行了优化整合,提出了特定项目的解决方案,提高了工作效率,对切实保障饮用水源安全有实际意义.  

SUMMA罐采样-GC/MS法测定吸烟室内空气中挥发性有机物

采用空气预浓缩与气相色谱/质谱联用技术对空气中59种痕量挥发性有机化合物进行定性与定量分析,应用研究的技术对吸烟室烟草空气中的挥发性有机物成分定性解析,对59种常见挥发性有机污染物定量检测。室内环境烟草空气中检出多种挥发性有机污染物,主要有烯烃、烷烃、苯系物等有害成分,不仅对被动吸烟人群造成危害,同时也影响大气环境质量。  

南京市大气颗粒物中多环芳烃变化特征

逐月采集南京市大气中不同粒径的颗粒物,采用HPLC分析了2010年每个月PM₁₀和PM_2.5颗粒物样品中的多环芳烃(PAHs)的种类和浓度水平。结果表明:PM₁₀中PAHs年均值为25.07 ng/m³,范围为11.03~53.56 ng/m³;PM_2.5中PAHs年均值为19.04 ng/m³,范围为10.82~36.43 ng/m³。PM₁₀和PM_2.5中PAHs总体浓度有着相似的变化趋势,呈现凹形变化曲线;在南京市大气颗粒物中吸附的PAHs大部分以5~6环的高环数组分为主,大部分PAHs和∑PAHs的相关性较好,年度变化幅度不大,分析结果表明,颗粒物中PAHs的来源与稳定的排放源相关,机动车排放不容忽视,与北方城市燃煤污染有着较大的区别。  

顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制

探讨了顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制，阐述了加碱量对测定结果的影响，以及加热温度过高或加热时间过长导致三氯甲烷响应值变低的原因。结果表明，在5.0 mL水样中加入0.4 mL 5 mol/L NaOH水溶液，于45 ℃条件下加热30 min，可使目标产物三氯甲烷的响应值及稳定状态达到最佳。方法在2.00 μg/L～30.0 μg/L范围内线性良好，检出限为0.5 μg/L。对三氯甲烷背景浓度较高的自来水样品的加标回收率为88.3%～105%，RSD为6.3%。  

便携式气相色谱法快速测定恶臭气体样品中的硫化物

建立一种利用便携式气相色谱仪快速、简便地测定恶臭气体样品中硫化物的方法,对硫化氢、甲硫醇、甲硫醚及二硫化碳能实现良好分离,光离子化检测器PID可实现甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳的快速定性、定量分析,还能避免高浓度二氧化硫对测定的干扰,检出限分别为0.05、0.03、0.02ppm,精密度好,相对标准偏差RSD分别小于11.6%、7.89%和2.14%,经实际应用,效果良好。