微波萃取肉类样品中的多氯联苯方法研究

用丙酮和正己烷（1＋1）的混合溶剂做萃取剂，采用微波萃取的方法提取动物肉类中的9个多氯联苯（PCBs）单体，通过弗罗里硅土和氧化铝净化后，在带ECD检测器的气相色谱上测定。取样量为2g时，多氯联苯（PCBs）在GC—ECD上响应的线性范围为11～100ng／g，研究的样品加标测定范围为11—500ng／g，检出限从5．3—13．3ng／g，平均加标回收率在98．7％-118％。     

串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的有机氯农药和多氯联苯

建立了用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱/串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法.加标浓度在3.3μg/kg时的平均回收率在79.6%～93.2%之间,相对标准偏差在2.9%～13.0%之间,定量限在0.01～0.51μg/kg之间.在检测土壤样品中的有机氯农药和多氯联苯残留方面,Gc-QqQ-MS/MS相对于气相色谱/电子捕获检测器(GC-ECD)和GC-MS的选择离子检测(SIM)模式具有非常明显的优势,尤其是在低浓度水平的定性和定量方面.     

开放市场条件下四川省环保系统各级环境监测站的发展方向

加入WTO后四川省环保系统监测站如何克服自身缺陷，积极应对国内外监测机构的挑战，是未来几年内各监测站所共同面临的问题。本文回顾了我省监测站监测能力现状，分析了入世后各级环境监测站所面对的形势，并结合四川省实际情况提出了我省环保系统环境监测站在开放市场条件下的发展重点和发展方向。     

沱江流域饮用水源地抗生素污染的时空变化、生态风险及人体暴露评估

为探讨抗生素在饮用水源地的分布现状,采用固相萃取-高效液相色谱质谱联用法对四川省沱江流域典型城市饮用水源地中35种抗生素进行了测定,并计算了风险商(RQ)及人体通过饮用水暴露于抗生素的量. 结果表明:① 沱江流域饮用水源地35种抗生素被广泛检出,在春季、夏季、秋季、冬季的浓度分别为n.d.(低于检出限)~114.696、n.d.~536.322、n.d.~69.488和n.d.~90.461 ng/L,检出率分别为0~85.7%、0~92.9%、0~100.0%和14.3%~100.0%. ② 抗生素在冬季检出率最高,达74.3%,喹诺酮类在各季节的平均浓度呈冬季≈夏季>春季>秋季的特征,四环素类在秋季浓度最低,其余5类抗生素未发现显著的时间变化. ③ 磺胺类和大环内酯类存在一定的空间分布特征,而其余抗生素未呈现显著空间分布差异. ④ 磺胺嘧啶在春季、秋季和冬季以及盐酸金霉素在夏季对生态系统有较高的生态风险. 氧氟沙星和盐酸四环素在春季、夏季和冬季的风险商介于0.10~1.00之间,在相应季节对沱江流域可能造成中等生态风险. ⑤ 短期内居民通过饮用沱江流域饮用水源地水暴露于抗生素的风险可以忽略不计,但长期低剂量暴露带来的健康风险问题有待进一步研究. 研究显示:抗生素污染广泛存在于沱江流域饮用水源水中,其中以兽用抗生素为主,表明农业活动可能对该流域抗生素污染贡献较大;沱江流域饮用水源地水中抗生素总体处于中低生态风险,基于该研究数据沱江流域内人群饮用水源水暴露于抗生素的量较低,相对安全.      

浅谈串联四极杆质谱（GC—QqQ-MS／MS）在土壤样品有机污染物分析中的应用

建立了ASE-GPC—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯以及MAE-SPE—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中16种多环芳烃和18种邻苯二甲酸酯的方法。多环芳烃和邻苯二甲酸酯定量限在0．02～2．81μg／kg之间，有机氯农药和多氯联苯定量限在0．01～0．51μg/kg之间。样品加标浓度在5μg/kg时多环芳烃和邻苯二甲酸酯的平均回收率在66．6％～122．1％之间，相对标准偏差均小于20％；有机氯农药和多氯联苯平均回收率在79．6％～93．2％之间，相对标准偏差均小于15％。     

微生物电极法测定生物化学需氧量的应用初探

微生物电极法测定生化需氧量，具有耗时少，操作简便等特点。本文通过对微生物电极法测量仪样机的具体操作，初步探讨了该法在实际应用中的可行性。并从理论上提出了用污水样作为基体配制校正液以及采用复合微生物膜等建议。     

南充农村土壤中有机氯农药残留现状分析

本研究以四川省南充市某农村土壤为研究对象,于2010年和2011年连续两年对土壤中有机氯农药(HCH,DDT)残留情况进行了定点监测。研究结果表明,试区土壤HCHs在2011年基本未检出。两年的DDTs的检出率均为100%。OCPs主要残留物为p,p’-DDE,占残留总量75%以上。不同利用类型土壤中有机氯残留总量排序为:菜地>重点污染场地>基本农田>居民聚集区。所有土壤样品中的HCHs含量均达到国家《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)一级标准(<0.05mg/kg),DDTs含量均达到二级标准(<0.50mg/kg)。残留污染较轻。     

UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃

本文建立了以加速溶剂萃取（ASE）和固相萃取为提取和净化手段，采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器（UPLC-DAD-FLD）串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较，选择更小粒径和内径的分析柱（Supelco SILTMLC．PAH，100×3．0mm，3μm），缩短了分析时间，也节省了溶剂（乙腈），满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上，利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较，提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下，该方法显示出良好的线性关系（r〉0．999）和精密度（RSD〈10％），16种多环芳烃的检出限在0．005—1．33μg／kg之间，并成功应用于样品分析，样品加标回收率为71．4％～120％。实验中为了确保整个分析过程的可靠性，替代物的加标回收率控制在50％-150％之间；土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内，验证了该方法的准确性。