GC和HPLC测定环境水体中苦味酸的分析方法比较

文章分别建立了气相色谱法电子捕获检测器(GC-ECD)和高效液相色谱法紫外检测器(HPLC-UVD)测定地表水中苦味酸的分析方法,并比较了2种方法在实际应用过程中的优缺点。GC-ECD测定方法是将苦味酸经次氯酸钠氯化衍生,再用正己烷振荡萃取后进行气相色谱分析。通过对萃取溶剂和次氯酸钠加入量等萃取条件优化,苦味酸方法检出限为0.000 5 mg/L,线性范围为0.002~0.08mg/L,加标回收率为74.2%~103%,相对标准偏差为1.9%~3.4%。HPLC-UVD测定方法是水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,由紫外检测器进行分析,无需萃取浓缩。通过液相色谱条件优化,苦味酸方法检出限为0.03 mg/L,线性范围为0.1~2.0 mg/L,加标回收率为85.4%~105%,相对标准偏差为4.3%~7.3%。2种方法均能满足地表水水质监测要求,其中GC-ECD方法灵敏度和准确度都较高,适合痕量样品的检测,而HPLC方法快速简便,适合大通量的筛查分析。     

环境中总石油烃的气相色谱分析测定

将总石油烃划分为挥发性汽油类(C6～C10)、可萃取柴油和重油类(C10～C40)两部分,分别建立了通过吹扫捕集、液液萃取和超声溶剂萃取分离富集,气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定环境水体和土壤中总石油烃的分析方法。以汽油、柴油、润滑油标准溶液进行外标校正,以色谱出峰总面积进行定量。汽油类(C6～C10)的检出限分别为0.04mg/L和0.42mg/kg,柴油和重油类(C10～C40)的检出限分别为0.06mg/L和4.9mg/kg。方法的精密度和准确度均良好。     

气相色谱内标法测定水中百菌清的方法优化

介绍了具有电子捕获检测器的气相色谱仪,用内标法在毛细色谱柱上测定百菌清的试验方法.通过内标物的比较得出,四氯间二甲苯是内标法测定百菌清的理想内标物.此方法精密度可达到RSD=0.32%,平均回收率可达到97.8%,方法检出限0.133μg/L,各项指标均优于现行国标方法GB/T5750.9-2006(9).     

气相色谱内标法测定水中百菌清的方法优化

介绍了具有电子捕获检测器的气相色谱仪,用内标法在毛细色谱柱上测定百菌清的试验方法。通过内标物的比较得出,四氯间二甲苯是内标法测定百菌清的理想内标物。此方法精密度可达到RSD=0．32％,平均回收卒可达到97．8％,方法检出限0．133μg／L,各项指标均优于现行国标方法GB／T5750．9—2006（9）。     

便携式GC/MS在含硫有机恶臭气体应急监测中的应用

采用便携式GC/MS建立了含硫有机恶臭气体应急监测方法。通过稳定性试验,选用硅烷化苏玛罐作为存贮标准气体的容器。比较Tri-bed和Tenax 2种填料对含硫有机恶臭气体的吸附能力,发现采用Tri-bed填料的捕集管吸附能力好于Tenax。通过优化分析条件,使得4种含硫有机恶臭物质(二甲二硫、乙硫醚、噻吩、二硫化碳)分析时间在5 min内。使用Entech 4600动态气体稀释仪将标准气体分别稀释20倍、40倍、50倍、80倍、100倍后分析并建立标准曲线,发现标准曲线相对标准偏差均小于8.7%。采用便携式GC/MS配置的手持探头采集200 mL样品,对样品中的二甲二硫、乙硫醚、噻吩、二硫化碳进行快速定性、定量分析。结果表明,该方法具有检出限低(9~29μg/m3)、相对标准偏差小、分析时间短的优点。通过实样分析证明该方法适用于大气中含硫有机恶臭气体的应急监测。     

热脱附气相色谱法测定大气中氯苯类化合物

使用热脱附解析气相色谱法测定7种氯苯类化合物。研究表明该方法在0.005~1.0mg/m3浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,氯苯化合物回收率为95.2%~1 07%,相对标准偏差为2.6%~3.3%,检出限为0.005 m g/m3均能较好地满足实验室分析要求,且样品在热脱附管内保存期可达7d。     

液相色谱法测定环境空气中异氰酸酯类化合物

根据异氰酸酯的结构特性,采用涂覆有1-(2-吡啶)哌嗪衍生物的浸渍滤膜,采集环境空气样品。优化了采集方法和色谱条件,建立了基于液相色谱法测定空气中2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI) 4种异氰酸酯类化合物的检测方法。结果表明,在质量浓度为0.01～5.00 mg/L的范围内,标准曲线相关系数达到0.999 9。按采集空气样品15.0 L计算,最低检出限为0.8～1.0μg/m~3,测定下限为3.2～4.0μg/m~3,相对标准偏差为0.7%～6.8%,加标回收率为85.3%～101%。该方法可同时测定空气中的多种异氰酸酯类化合物,线性范围广,检出限较低,精密度和准确度均能满足测试要求。     

基于VOCs加密监测的上海典型臭氧污染过程特征及成因分析

针对2017年8月4—7日在上海市及周边城市发生的臭氧污染过程,结合30个采样点连续4 d的大气挥发性有机物(VOCs)苏玛罐样品分析数据及O_3和NO_2在线监测数据,分析了此次污染过程的O_3和NO_2的时间变化特征、VOCs组分及臭氧生成潜势(OFP)的空间分布特征,并对VOCs来源进行了研究.结果表明,采样期间,上海市的O_3和NO_2平均浓度水平总体均高于周边的5个城市.VOCs均值浓度的空间分布总体为西北部高于东南部,上海市VOCs均值浓度为48×10~(-9),相较周边城市处于中间水平.上海市各类VOCs浓度为OVOCs烷烃卤代烃芳香烃烯炔烃,OFP贡献为芳香烃烯炔烃烷烃OVOCs和卤代烃.VOCs源解析结果显示机动车、溶剂使用、化工和石化工艺过程是上海市VOCs的3个主要来源.结合VOCs来源解析与OFP的贡献分析,控制上海市臭氧污染需重点削减溶剂使用和化工工艺过程中的甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯和苯等芳香烃的排放,同时加强机动车和石化工艺过程中丙烯、乙烯和乙炔的排放控制.     

旋涡氮吹浓缩法用于浓缩OCL和PCB1260影响实验研究

介绍了旋涡氮吹浓缩法用于浓缩七种有机氯农药和PCB1260,对浓缩的条件对目标物质回收率影响进行了探讨。     

旋涡氮吹浓缩法用于浓缩OCL和PCB1260影响实验研究

介绍了旋涡氮吹浓缩法用于浓缩七种有机氯农药和PCB1260,对浓缩的条件对目标物质回收率影响进行了探讨。