液液萃取 — 超高效液相色谱 — 三重四级杆质谱测定地表水中19种磺胺类药物残留

建立了液液萃取—超高效液相色谱—三重四级杆质谱技术,测定地表水中19种磺胺类药物。通过乙酸乙酯超声萃取水样中的磺胺类药物,并用0.1%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下测定。优化了萃取剂种类和用量、超声时间、流动相的组成等条件。在优化条件下,19种磺胺类药物在0.1～40.0μg/L范围内线性良好且相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.02～0.80ng/L,平均回收率为73.5%～92.8%,相对标准偏差为1.2%～8.7%。该方法操作简单、灵敏度高、所需样品及有机溶剂少,适用于实际的分析检验工作。