吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的方法研究

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶。经吹扫富集、解吸后,用HP-VOC毛细管色谱柱进行GC分离,用GC-MS法选择离子模式(SIM)下进行检测,外标法定量。结果表明,选择取样量5 m L,吹扫流量为40 m L·min-1,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸时间为2 min,解吸温度为200℃,烘焙时间20 min,乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限分别为0.0027 mg·L-1、0.0010 mg·L-1、0.0003 mg·L-1和0.0079 mg·L-1。以样品为基体进行加标回收实验,所得回收率在82.0%~112%,测定值相对标准偏差(n=6)为1.9%~6.2%。     

液液萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱联用检测水体中阿特拉津的方法研究

建立了一种液液萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱联用(GC-MS/MS)测定水中阿特拉津的检测方法。水中阿特拉津分别在中性、碱性、酸性条件下经二氯甲烷萃取,定量浓缩后,经色谱柱分离,采用多重反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析,以外标法定量。水样体积为1L时,方法检出限为0.05μg/L,在一定浓度范围内具有良好的线性关系。在所添加的三个浓度水平下,方法回收率为83.3%~97.6%。结果表明:该方法快速、灵敏、选择性及精密度较高,适合水环境中痕量阿特拉津的检测。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶经吹扫捕集、解吸后,用HP-VOC毛细管色谱柱进行GC分离,用GC-MS法选择离子模式(SIM)下进行检测,外标法定量。结果表明,选择取样量25 m L,吹扫流量为40 m L/min,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸时间为2 min,解吸温度为200℃,烘焙时间20 min,乙醛和吡啶质量浓度在0.025~0.60 mg/L之间,丙烯醛和丙烯腈质量浓度在0.002 5~0.10 mg/L之间时,校准曲线呈线性关系,相关系数r0.995,乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的方法检出限分别为0.001 6,0.001 3,0.000 5和0.002 1 mg/L。对3个不同浓度样品进行空白加标实验,测量的回收率为87.8%~114.3%,相对标准偏差(n=6)为2.51%~10.4%。对3批实际水样进行分析,其中一个废水水样加标回收率为79.2%~103.8%,相对标准偏差(n=6)为3.04%~6.39%。     

顶空—气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

利用顶空—气相色谱对水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶进行检测分析，优化了实验参数。该方法在0.1～5.0 mg/L范围线性关系良好，相关系数大于0.999 6,当取样量为10 ml时，方法检出限分别为0.03、0.02、0.01、0.02 mg/L。该方法用于空白加标和实际水样分析，加标回收率为75.5%～113%,相对标准偏差在2.7%～7.1%。本方法操作简单，选择性好，灵敏度、准确度高，可用于地表水、生活污水和工业污水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的测定，效果满意。     

顶空气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的关键因素研究

采用顶空气相色谱/质谱法联用技术测定水中的四乙基铅,对涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了研究。结果表明,在避光条件下于4℃低温冷藏并密封保存,添加甲醇作为保护剂,保存时间不应超过3 d。实验选择进样口温度为220℃,顶空瓶压力为96.52 kPa,调节载气流量设置实际分流比为51,可以有效改善顶空进样测定样品时存在的不出峰、不稳定或灵敏度降低的问题。对地表水、自来水及生活污水实际样品进行四乙基铅测定和加标回收分析,加标回收率为81.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~7.4%,能够满足《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱质谱法》(HJ 959—2018)的测定要求。将顶空进样法与吹扫捕集法进行比较,结果表明顶空进样法稳定性更好,适合大批量四乙基铅样品的连续测定。     

顶空进样-气相色谱/质谱联用法测定水中三氯乙醛

用氢氧化钠处理水样,将水样中的三氯乙醛转化为三氯甲烷,用顶空-气相色谱/质谱联用法间接测定水中三氯乙醛,通过优化试验条件,使该方法在1.00μg/L~20.0μg/L之间线性良好,方法检出限为0.12μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,RSD为2.6%~4.4%,回收率为99.4%~101%。3批实际水样只有废水样检出三氯乙醛,实际水样加标回收率为76.2%~104%。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定水中的27种挥发性有机物

水中的VOCs经吹扫富集、解吸后,用HP-VOC色谱柱分离,采用全扫描和选择离子监测模式分析,内标法定量。最佳富集条件为:吹扫流速为40 m L/min,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸温度为200℃,解吸时间为2 min。该法27种VOCs在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相关系数r0.995,检出限为0.02~1.18μg/L。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率为79.8%~114%,相对标准偏差为0.3%~12%。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和丁基黄原酸

建立了一种吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和丁基黄原酸的分析方法。结果表明,吹扫时间、脱附时间、脱附温度和盐酸用量是影响目标化合物测定的关键因素,对吹扫捕集条件优化后,各目标化合物线性良好,相关系数均0.998,检出限为0.13~2.22μg/L,加标回收率为80.5%~111%,相对标准偏差为1.1%~10.9%,能够满足地表水环境质量标准的要求。