山东省主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征

采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法研究了山东省境内四大流域主要河流中抗生素污染组成及空间分布特征,涉及我国用量最大的6类共20种抗生素。结果表明:20种抗生素均有检出,且大环内酯类、喹诺酮类和四环素类抗生素整体检出浓度较高。就流域而言,半岛诸河流域抗生素污染较小,平均总质量浓度61.4 ng/L;海河流域、小清河流域和淮河流域相对较为严重,平均总质量浓度分别为232、175、118 ng/L。抗生素空间分布呈现一定的规律,检出浓度较高的点位主要集中在人口密集区下游,抗生素污染与周边生活污水、养殖企业废水和城市污水处理厂排水密切相关,而且抗生素组成可从一定程度上反映出污染来源。     

南四湖沉积物中有机氯农药和多氯联苯垂直分布特征

通过对采集于南四湖湖区的沉积物柱状样品中有机氯农药（OCPs）和多氯联苯（PCBs）同系物的GC-ECD定量分析测定,并结合²¹⁰Pb同位素定年分析,重建了南四湖湖区有机污染物的污染史.结果表明,样品中OCPs、HCHs、DDTs和PCBs的含量范围分别为1.64～17.9、0.66～12.5、0.24～2.99和7.84～42.8 ng·g^-1.柱状沉积物的沉积速率为0.330 cm·a^-1,平均沉积通量为0.237 g·(cm²·a)^-1,所采集的样品沉积时间为1899～2000年.OCPs和PCBs分别在1960和1970年左右出现浓度峰值,随后含量逐渐下降.污染物来源分析表明,HCHs来源于新的工业HCH和林丹2种工业品,HCH和DDT污染主要源于历史上的使用;PCBs主要来自于造纸漂白过程和焚烧炉排放.生态风险评价结果表明,除β-HCH、γ-HCH和艾氏剂3种污染物在14～16　cm附近、对应沉积时间为1960年左右测试数据略高于风险水平低值,其余污染物的所有数据均低于风险水平低值.整体而言,南四湖柱状沉积物中的OCPs和PCBs含量属于低生态风险水平.     

快速溶剂萃取-凝胶净化-高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯

建立一种快速溶剂萃取(ASE)-凝胶净化(GPC)-高效液相色谱(HPLC)法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。土壤样品经二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)快速溶剂萃取后,过Bio-Beads SX-3凝胶层析柱净化,收集12~28 min的GPC洗脱液,并进行HPLC-DAD检测分析。通过分段收集,消除了土壤中共存的16种多环芳烃在225 nm紫外波长下对6种PAEs测定的干扰。采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min。结果表明,6种PAEs的线性关系良好,相关系数大于0.999 9,方法检出限为2.7~11.5μg/kg,精密度的相对标准偏差为1.5%~9.5%,加标回收率为66.5%~102%。该方法适用于含多环芳烃的土壤中PAEs的准确测定。     

某石化化工行业聚集区室内外PM2.5中多环芳烃分布特征及来源

于非采暖季和采暖季分别采集某石化化工行业聚集城市中心城区室内外PM_(2.5)样品,采用高效液相色谱法分析PM_(2.5)上载带的16种PAHs,对其分布特征、来源以及室外PAHs污染对室内污染的贡献进行了初步探讨。结果表明,研究区域非采暖季和采暖季室外PM_(2.5)中ΣPAHs浓度日均值分别为36.3、294 ng/m~3,室内PM_(2.5)中ΣPAHs浓度分别为14.8、84.6 ng/m~3,均以4、5环PAHs为主;室内PAHs主要来自室外渗透污染,但同时明显存在室内排放源贡献;PAHs来源分析进一步证实研究区域PAHs主要来自煤炭、石油等不完全燃烧,采暖季煤炭燃烧源贡献更突出。     

铁观音茶树体胚发生及其内源激素变化

以乌龙茶品种铁观音茶树的未成熟胚为供试材料,建立高效的茶树体胚发生再生体系,同时采用高效液相色谱法(HPLC)分析茶树体胚发生过程中各个不同发育阶段的内源激素含量变化趋势.结果显示,诱导茶树体胚发生的培养基为改良MS培养基+2 mg/L苄基腺嘌呤(BA)+0.2 mg/L吲哚丁酸(IBA)+800 mg/L甜菜碱,体胚增殖系统维持途径的培养基为改良MS培养基+3 mg/L肉桂酸+20 g/L蔗糖+10 g/L山梨醇.当3%蔗糖与2%山梨醇组合使用时,子叶形胚的诱导率明显提高.将诱导产生的子叶形胚转接至添加5%蔗糖与5%聚二乙醇(PEG)的无激素MS培养基中,经过40 d左右培养,体胚能正常成熟.成熟体胚接种在附加2 mg/L BA与0.1 mg/L IBA的MS培养基上可以萌发成苗.在体胚发生早期,玉米素(ZT)和赤霉酸(GA3)含量均是先下降,在子叶形胚时期降至最低值,到体胎发育后期的成熟胚与萌发阶段呈明显上升趋势;脱落酸(ABA)含量由球形胚到子叶形胚阶段一直呈现下降趋势,到成熟胚阶段时,出现一个明显的峰值;球形胚中的吲哚乙酸(IAA)含量显著高于其他阶段,之后迅速降低,波动变化.ABA/IAA的比值先增大,然后减小;ABA/GA3的比值体胚发育前期维持在较高水平,到成熟萌发阶段下降;球形胚阶段IAA/ZT的比值高于其他各个阶段.本研究表明茶树不同发育阶段胚胎的体胚诱导率不同,与生理状态及其内源激素动态变化有关;同时茶树中内源激素含量和比例在体细胞胚胎发育过程中有显著的变化,这种变化在不同胚胎发育阶段起着特定的调节作用.     

提高GCMS离子源温度准确定量低浓度DEHP和PAHs

为解决GCMS难以准确定量环境样品中低浓度多环芳烃、酞酸酯类等高沸点、难挥发性有机物的难题,对比了GC进样口温度与MS温度对测定低浓度邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、PAHs的影响。结果证明,MS离子源温度是准确定量DEHP、PAHs的关键因素,通过提高MS离子源温度能大幅度提高PAHs的灵敏度,且MS温度对沸点越高的PAHs灵敏度影响越大。在高MS离子源温度(330℃)条件下,建立了16种PAHs的SIM校准曲线,定量浓度低至5 ng/m L,表现出极高的灵敏度。为今后开发各类环境中低浓度难挥发性有机物的GCMS定量方法提供借鉴意义。     

利用‘树皮''进行大气污染历史监测的新采样方法

1　IntroductionBesidestheusualsamplingmethods,theconcentrationsofpollutantsintreebarkandtreebarkpockethavebeenproposedforevaluatingthedegreeofairpollutionofpresentandinthepast[1— 4 ].Inthisstudytheconcentrationsofleadandcadmiumintheoutertreebarksofredbud…     

淡水水体中微囊藻毒素的毒性鉴别和测定技术

微囊藻毒素是一类环状多肽类物质,具有很强的肝毒性.从化学分析、生物检测以及生物化学分析三个方面,对目前世界范围内有关微囊藻毒素鉴定和分析的测试技术进行了综述,指出了各类技术的优缺点,同时给出了各种测定方法对于不同介质样品的检出限.     

溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-气相色谱技术,建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明:利用溴化衍生生成,β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽,灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物,萃取浓缩后进行气相色谱分析,方法检出限为0.03μg/L,工作曲线在0.20~10μg/L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%~97.8%,其相对标准偏差为2.03%~5.31%。     

PAC和PAFC对内循环连续砂滤器处理石化二级出水的影响

采用PAC（聚合氯化铝）和PAFC（聚合氯化铝铁）作为絮凝剂,探讨不同絮凝剂及其投量对于内循环连续砂滤器处理效果和滤料板结潜在趋势的影响.结果表明,PAC和PAFC投量由5mg/L升至30mg/L时,COD和SS的去除率随着投加量的增大均呈现出先升高后降低的趋势.10mg/L为试验水质下的最佳投量,在该投量下,PAC对SS和COD去除率为分别为49.7%和12.9%;PAFC对SS和COD去除率分别为50.6%和13.8%.内循环连续砂滤器主要去除的是相对分子量在3k以上的溶解性有机物,但对相对分子量1k以下的溶解性有机物去除效果不好,总DOC去除率低于5%,需进一步深度处理以满足最新的排放标准.PAFC混合液比PAC混合液黏度低,有利于缓解滤料板结.总体来看,更适合于石化二级出水的混凝剂为PAFC,最佳投量为10-15mg/L,可保障对SS高效去除同时并使内循环连续砂滤器运行更加稳定.