电感耦合等离子体质谱法测定地表水中铊的研究

本研究建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中铊的方法。对仪器工作条件进行了优化,用在线内标校正基体效应的干扰,重点考察了样品测定介质、酸度、共存元素干扰等因素对测定结果的影响。在最佳实验条件下,该方法的检出限可达0.003μg/L,线性相关系数不小于0.999 9,加标回收率为93%~110%。与传统的原子吸收法相比,该方法不需要富集等繁琐的前处理过程,具有检出限低、快速、精密度和准确度高等优点。     

霞湾港沉积物铅形态及垂直分布特征

采用Tessier五步浸提法对湘江霞湾港的沉积物垂直样品进行处理,分别提取可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机结合态和残渣态5种形态的铅,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定其含量。结果表明,位于霞湾港下游的采样点2的铅污染较严重。3个采样点位沉积物中的铅总质量比为116.52 mg/kg~262.85 mg/kg,不同深度沉积物中铅主要以铁锰氧化物态和残渣态存在,其比例为60.5%~87.0%,而可被生物吸收利用的有效态(碳酸盐结合态和可交换态)铅占比相对较低,仅为2.8%~11.1%。     

等离子发射光谱法快速测定自然水体中总硬度研究

采用等离子发射光谱法分别测定水体中钙和镁的含量,然后转换成总硬度值,建立了适用于各种自然水体中总硬度的快速检测方法具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、线性范围广、结果准确等优势。钙的检出限可达0.010 mg/L,加标回收率在97.7%～102.4%之间;镁的检出限可达0.005 mg/L,加标回收率在97.3%～103.2%之间。该方法与EDTA滴定法比较,差异无统计学意义,钙镁在0 mg/L～50 mg/L的浓度范围内呈良好线性关系,可广泛应用于多种自然水体中总硬度的测定。     

加热方式对固体废物水分含量测定的影响研究

通过条件实验确定烘箱加热法的恒重条件，确定微波加热法、红外加热法和烘箱加热法测定固体废物水分含量的最佳样品称取量。采用3种方法的最佳条件分别测定了10余种不同类型的固体废物的水分含量，比较了3种方法的测定时间、精密度和测定值的差异性。结果表明：烘箱加热法的最佳恒重条件为前后2次测定差值不超过最终测定质量的±0.1%。烘箱加热法最优称样量范围为25~45 g，红外加热法和微波加热法的最优称样量分别为3.0 g和2.5 g。烘箱加热法所需测定时间最长，约8~28 h，红外加热法和微波加热法所需测定时间分别为4~65 min和1~2 min。3种方法中烘箱加热法精密度最好，且样品水分含量越高精密度越好，烘箱加热法、红外加热法和微波加热法的相对标准偏差范围分别为0.31%~12%、4.6%~18%和1.1%~22%。在0.05的显著性水平上，3种方法测定值不存在显著性差异。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废水中的铊

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定废水中铊,并对测定波长、介质及其酸度、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,使该方法在0 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9。方法检出限为22μg/L,该方法对铊标准样品测定的结果在保证值范围内,4份废水样7次测定结果的RSD为0.2%~0.8%,实际废水样品的加标回收率为98.0%~100%。     

湘江株洲段沉积物中铅的形态分析及污染评价研究

采用Tessier五步浸提法,对湘江株洲段的枫溪、白石、霞湾、马家河四个断面沉积物样品进行分析,分别提取可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机结合态和残渣态五种形态,并采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铅的各种形态含量.这四个断面的表层沉积物中铅形态含量最低的均为碳酸盐结合态,次低的为可交换态,铁锰氧化物结合态和残渣态是含量相对较高的形态.选择风险评价准则、地累积指数法和潜在生态危害指数三种方法对铅的污染状况进行了评价.     

ICP-AES法同时测定废水中的铟、铝研究

钢和铅都是低毒的重金属元素,化学性质相似,都能对环境、人体健康造成不同程度的危害.采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES),研究了同时测定冶炼、矿山、采选、化工等行业排放工业废水中铟和铝的方法.探讨了测定过程中共存离子对铟和铝的干扰问题.实验表明在最佳仪器条件和测定条件下,该方法具有较低的检出限、较高的精密度和准确度,操作简便、快捷.     

PT-GC-CVAFS法测定沉积物中甲基汞的影响因素及应用

研究了碱提取吹扫捕集气相色谱冷原子荧光光谱法测定沉积物中甲基汞的影响因素，包括载气流速、柱温、衍生化试剂、样品称取量、前处理时碱性提取液加入量和反应瓶中提取液加入量的影响，分析了提取液加入量对Tenax管的影响、提取液保存的影响因素、沉积物样品保存的影响因素以及样品中Hg²⁺的干扰影响。根据影响情况确定最佳测定条件，应用于广西龙江河流域上9个代表性监测断面的底泥样品中甲基汞的测定，采用污染指数法对该流域甲基汞的污染现状进行评价。结果表明，最佳载气流速范围为22～27 mL/min,最佳柱温为46℃。衍生化试剂选择四乙基硼化钠和四丙基硼化钠均能达到较好的回收率。样品称取量选择0.50 g时回收率好。前处理时碱性提取液的加入量对甲基汞的提取效率没有显著影响。为保证水相衍生反应体系最终pH在5左右，乙酸-乙酸钠缓冲溶液的加入量随提取液加入量的增加而增加。当缓冲溶液为300μL时，提取液小于150μL不会影响Tenax管性能。避光与否对提取液的保存和样品的保存影响都不大，提取液保存3 d后、样品保存15 d后，甲基汞回收率将低于80%。衍生化前定量体积提取液中Hg