高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定大米粉中的硒形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定大米粉中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))等5种硒形态的分析方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱,以pH 4和pH 6的20 mmol·L~(-1)的柠檬酸溶液辅以少量甲醇为流动相,在梯度洗脱条件下,9 min内可实现5种硒形态完全分离.SeCys_2、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的检出限分别为0.88、0.69、1.00、0.90、0.82μg·L~(-1).利用富硒小麦粉标准物质RM8436探讨了不同提取方式的提取效果.最终确定75 mmol·L~(-1) Tris-HCl(pH 7.5)添加XIV蛋白酶和Driselase酶作为提取剂,在37℃振荡提取3 h为大米样品前处理方法.利用该方法分析了富硒地区大米粉中的硒形态,结果表明,大米粉中的硒主要以有机硒形态为主,其中SeMet是最主要的硒形态,占总硒的90%左右.     

纳米铁对沈阳细河水及周边村庄井水中重金属和溴的去除

在实验室条件下合成制得的纳米铁BET比表面积为49.16 m.2g-1,粒径范围为20—40 nm.通过批实验考察了纳米铁对沈阳细河河水和周边地下水中重金属及溴离子的去除效果.结果表明,纳米铁对水中Cr（Ⅵ）、Cu（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）和As（Ⅲ）都有很好的去除效果,1.25 g.L-1纳米铁在30 min内,...     

谷物中重要单端孢霉烯族毒素的检测方法

对谷物样品中常见的单端孢霉烯族真菌毒素物种的最新检测技术研究进展情况进行了详细的综述,包括样品的分离、富集等前处理技术和检测技术.通过对分析方法的比较发现,免疫分析法是一种简单、快速、低成本的单端孢霉烯族真菌毒素筛选方法.另外,液相色谱/三重四极杆串联质谱由于不需要进行衍生化处理,而且具有较低的检测限和较高的灵敏度,已经成为目前分析单端孢霉烯族真菌毒素应用最广泛的方法.该方法通常使用乙腈/水(84∶16,V/V)对样品进行提取,并使用MycoSepTM柱或者Bond Elut Mycotoxin净化柱进行处理,从而获得最佳分析效果.     

四川省卧龙地区土壤中二噁英类化合物和多氯萘的海拔梯度分布及对牦牛的毒性风险评价

初步研究了四川省卧龙地区5个不同海拔高度的表层土壤和2个牦牛样品中二噁英/呋喃(PCDD/Fs)、共平面多氯联苯(co-PCBs)和多氯萘(PCNs)的分布特征、来源、毒性当量以及生态风险状况.土壤样品中总2,3,7,8-PCDD/Fs的含量范围为2.48-4.30 pg·g-1dw,平均3.50 pg·g-1dw,最高含量在海拔3927 m的塘房.co-PCBs的总含量平均为9.14 pg·g-1dw,最高值在海拔4487 m的垭口.总2,3,7,8-PC-DD/Fs和总co-PCBs含量随海拔高度的变化表现出正相关关系.不同海拔高度土壤中的PCDD/Fs和co-PCBs异构体的分布相似,表明具有相同的来源.总PCNs与海拔梯度呈负相关关系,最高含量出现在海拔3345 m的贝母坪,平均21.4 pg·g-1dw,主要以3.氯为主.土壤中PcDD/Fs毒性当量浓度范围为0.29-0.43pg TEQ·g-1dw.牦牛肉和牦牛组织中PcDD,/Fs总浓度分别为27.5和23.6 pg·g-1脂肪,毒性当量浓度为4.04和4.07 pg TEQ·g-1脂肪.结果表明,牦牛中的PCDD/Fg,co-PcBs和PCNs不大可能对卧龙地区人群导致严重的负面效应.     

东部沿海典型城市食用鱼和鸭中二恶英的评价

通过对青岛海鱼和上海崇明岛淡水鱼、鸭样品中二噁英(PCDD/Fs)质量分数(以脂肪计)的分析测定,并根据每日摄入量可能带来的健康风险进行了初步探讨.青岛海鱼和崇明岛淡水鱼中w(2,3,7,8-PCDD/Fs)的平均值分别为54.5和33.2Pg/g.崇明岛鸭肉中w(2,3,7,8-PCDD/Fs)平均值为12.6 pg/g.与国内外相比,w(2,3,7,8-PCDD/Fs)较低.PCDD/Fs的毒性当量浓度(WHO-TEQ)平均值为7.04 pg/g.通过每日摄入量估计,两地人群的PCDD/Fs每日摄入量不会对人体健康产生严重的负面影响.     

沈阳地区水环境和生物样品中全氟化合物的污染分布特征

采用高效液相色谱/电喷雾负电离源串联质谱法对沈阳市各类水环境和生物样品中全氟化合物(PFCs)进行测定,研究了PFCs的河流分布及季节分布特征.同时,对通过饮用水及家禽和鱼摄入全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的人体健康风险进行了评价.结果表明,沈阳市各类水环境样品中总PFCs浓度范围为nd～6.01ng·L-1,平均浓度为5.23ng·L-1.PFOS和PFOA是沈阳地区所有水环境样品中最主要的PFCs污染物,浓度范围分别为nd～2.83ng·L-1和nd～5.71ng·L-1,平均浓度分别为1.11和2.13ng·L-1.细河的PFOS含量最高,约为浑河PFOS含量的2倍,蒲河PFOS含量的3倍.一些PFCs化合物之间呈正相关关系,说明其可能具有相同的来源.PFOS与PFOA之间无相关关系,由此推断沈阳水体中二者具有不同来源.浑河流经沈阳市时,PFOS和PFOA浓度升高.流经沈阳市区后,PFOS和全氟己烷磺酸钾(PFHxS)浓度明显升高.细河中PFHxS也有检出,表明沈阳市是周边水体中PFOS及PFHxS的主要污染来源.丰水期地表水中PFOS和PFOA浓度与枯水期相比没有明显差异,但丰水期水中PFCs组成更为丰富,出现了大量全氟庚酸(PFHpA).沈阳地区自来水中PFOS和PFOA浓度平均值分别为0.39和0.85ng·L-1,最高浓度分别为1.16和2.55ng·L-1,均低于美国饮用水健康参考值.沈阳生物样品中PFOS和全氟十一酸(PFUnDA)是最普遍的化合物.总PFCs平均含量在鱼样品中为6.59ng.g-1(以干重计),鸡和鸭血清样品中分别为1.65和0.69ng·mL-1,鸡和鸭肝脏样品中分别为0.41和1.68ng.g-1(以干重计),与文献报道相比处于较低水平.     

溴系阻燃剂的环境毒理学研究进展

阐述了以多溴联苯醚为代表的溴系阻燃剂的优缺点,以及溴系阻燃剂的检测方法.其中重点介绍多溴二苯醚的检测方法、环境行为和毒理学效应.多溴二苯醚的检测方法介绍了气质联用法、气相色谱法和液相色谱法;环境行为包括在大气、水环境、沉积物、水生生物及人体的环境行为;毒理学效应中主要介绍了多溴二苯醚对甲状腺、生殖发育和性激素的毒性.同时分析了溴系阻燃剂对环境的污染和危害,说明了溴系阻燃剂淘汰的必要性以及阻燃剂未来的发展方向.     

青藏高原东部过渡区水环境中全氟化合物的分布特征

为探究高原过渡区水环境中全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的污染状况,以青藏高原东部过渡区典型高山峡谷区、若尔盖草原湿地区为研究区,应用固相萃取结合高效液相色谱-电喷雾负电离源串联质谱的方法对研究区内的降雪样品、河水和草原湿地地表径流样品中的全氟化合物进行测定.降雪样品中平均∑PFCs浓度为6266 pg·L~(-1),共检出11种PFCs,其中PFBA含量最高,表明该地区的大气中存在着以PFBA为主的PFCs污染.河水样品中检测到7种PFCs,高山峡谷区河水样品中ΣPFCs浓度范围为272—2244 pg·L~(-1),若尔盖草原湿地区河水样品中ΣPFCs浓度范围为727—5149 pg·L~(-1),远低于我国东部地区及长江黄河下游区域.若尔盖草原湿地地表径流样品检测出11种PFCs,∑PFCs浓度范围为5837—13720 pg·L~(-1),高于当地河水中PFCs的浓度,表明地表径流是当地河水中PFCs不可忽略的非点源污染源.运用熵值法得到青藏高原东部过渡区河水中PFOA、PFOS及PFBA的风险值均远低于参考值,未达到对生态环境具有风险的水平.     

秦皇岛河口及附近水域沉积物砷分布特征及生态风险评价

2011年4月在秦皇岛汤河和戴河选取13个具有代表性的表层沉积物样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定沉积物中As含量,分析沉积物As含量与沉积物有机质、pH以及上覆水体As含量之间的相关关系,结果表明——2条河流沉积物As含量的分布均为:河口>近海岸>河段。沉积物中As含量与上覆水体中As含量呈极显著正相关关系,与沉积物的有机质含量呈显著正相关关系,与pH呈显著负相关关系。另外,文章还采用地积累指数法和潜在生态危害指数法对沉积物中砷的污染水平和潜在生态危害进行评价,评价结果显示汤河河段沉积物和戴河所有取样点沉积物As含量较低,属《海洋沉积物质量标准》第一类,其地积累指数(Ige)o属清洁水平。而汤河河口和海岸沉积物中As含量较高,属《海洋沉积物质量标准》第二类,其地积累指数(Ige)o属轻度污染或偏中度污染水平。2条河流沉积物的单因子潜在生态危害指数(Er)i均属轻微生态危害水平。     

沈阳地区地表水、浅层地下水及沿岸土壤中苯

对沈阳地区主要地表水(浑河、细河、蒲河、沈抚灌渠)及其沿岸地下水和土壤中苯系物(BTEX)的污染特点和分布特征进行了研究.结果表明:细河和沈抚灌渠地表水中BTEX检出率较高(33%~67%),苯和甲苯是该区域的主要污染物,ρ(苯)和ρ(甲苯)分别为<0.30~24.90和<0.30~354.00μg/L;地表水检出的BTEX均未超过《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)的限值(1 510μg/L).细河两岸的浅层地下水在一定程度上受到BTEX的污染,苯和甲苯的检出率分别为25%~33%和13%~25%,二甲苯和乙苯检出率较低(0~20%).彰驿镇19个监测井中有2个浅层地下水监测井中的ρ(苯)超过GB5749—2006限值(10μg/L),夏季ρ(苯)最大值为236.00μg/L.沿岸附近土壤中5种BTEX全部被检出,检出率均高于相应的河水.研究区包气带土壤层虽具有良好的防污性能,但也具有储存和阻碍BTEX挥发和降解的负面效应,对当地的生态系统和人类健康构成了潜在的威胁.