硫酸雾测试方法若干问题思考

简述了我国硫酸雾测试方法的发展历史,分析和总结了《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》(HJ 544—2016)存在的一些争议和问题,包括硫酸雾的定义、测试方法的干扰控制等。分析认为,相比《硫酸工业污染物排放标准》(GB 26132—2010),HJ 544—2016对硫酸雾的定义更加合理。实验结果表明:硫酸盐是测试方法条件下的目标物,滤筒可以显著地捕捉硫酸盐。9组样品滤筒中,被测目标物所占比例为7.9%~69.1%;滤筒和前吸收液中,被测目标物所占比例为93.7%~97.8%。HJ 544—2016新增加的两级串联碱液吸收瓶可以较完全地捕集穿透滤筒后的硫酸雾,同时也会捕集SO2。SO2会对硫酸雾测试产生正干扰,约42.9%的SO2在被吸收后转化为硫酸雾。     

SPE-HPLC法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。     

支撑排污许可制度的固定源监测技术体系完善研究

排污许可制度是固定源核心管理制度,对污染源监测技术提出"便捷、智能、精细"的发展要求,依规发证、依证管理2个阶段均需要污染源监测技术的有效支撑。针对当前污染源监测技术体系现状,应进一步完善自行监测技术指南体系,对发证行业指南实施情况跟踪评估,适时修订;为将工业园区纳入核发排污许可证范围扎牢基础,制定工业园区自行监测技术指南;加快构建支撑证后监管执法的快速便捷方法标准体系和现场快速监测质控体系;加快构建智能化监测数据管理平台,实现"智慧大脑"功能;建立自行监测监督检查技术体系,强化排污许可制度框架下的自行监测质量的监督检查。     

固定污染源非甲烷总烃自动连续监测系统比对监测

对非甲烷总烃自动连续监测系统进行示值误差、响应时间、零点漂移和量程漂移等性能测试,对非甲烷总烃便携式分析仪进行检出限、精密度、准确度等性能测试。性能测试满足相关要求后同时利用便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法(催化氧化-FID)、便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)和实验室气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)对固定污染源非甲烷总烃自动连续监测系统进行现场比对测试。测试结果表明,在工况变动较大的情况下,便携式FID法与实验室GC-FID法测试结果相对误差为19. 6%～35. 1%,具有很好的可比性。以实验室GC-FID法为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度为64. 1%,不满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013—2018)的要求。以便携式FID为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度分别为28. 6%和35. 3%,相对《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ 38—2017)方法一致性更好,均能满足《HJ 1013—2018》的要求。提出,应推进便携式方法在自动连续监测系统验收和质控比对中的应用。     

对我国总磷、总氮排放监测与统计完善的建议

加强总磷、总氮排放监测和统计,对于开展总磷、总氮排放控制具有重要意义。介绍了我国总磷、总氮排放监测与统计现状;分别分析了统计范围、统计技术、排放监测、排放标准、排放监管等方面存在的问题;提出了完善总磷、总氮排放监测与统计的相关建议。     

铅蓄电池企业废气中铅及其化合物便携式XRF检测方法

在企业污染源现场实现污染物排放浓度水平的快速判定和超标风险筛查,对生态环境管理部门提高执法效率、企业提高环境管理水平意义重大。铅是一种对人体危害极大的有毒重金属,目前缺少含铅废气中铅及其化合物的便携式直读检测设备和检测方法。探索性地将X射线荧光光谱(XRF)法应用于铅蓄电池企业含铅废气中铅及其化合物的便携式快速、直读检测。研究结果表明,基于XRF的面密度法适用于铅蓄电池企业含铅废气处理设施后铅及其化合物的快速、直读检测,相对国标方法具有快速、直读、对样品无损、便于复测等特点,可用于铅及其化合物排放浓度水平的快速判定和超标风险筛查。     

基于城市下垫面和雨污排放口监测方法的内江市建成区城市面源对比分析

分别用基于城市下垫面和雨污排放口监测方法对内江市建成区城市面源进行3次全过程降雨监测。结果表明:(1)屋面5种污染物3次降雨的次降雨径流平均浓度(EMC)平均值均低于其他监测点位。雨污排放口氨氮、总氮的浓度总体高于其他监测点位。交通道路,尤其是交通主干道,由于受人类活动影响大,各种污染物浓度都普遍较高。(2)交通主干道的降雨初始冲刷效应(FFE)最明显,其次为一般道路、庭院、屋面;雨污排放口的FFE很不明显。(3)两种监测方法相对误差最大的是9月6日总磷的估算结果,为14.75%;两种监测方法所得的COD相对误差最大,为9.10%~14.30%,相对误差最小的为氨氮。(4)比例推算法与基于城市下垫面监测方法的相对误差为1.3%~19.2%;排放强度法与基于城市下垫面监测方法的相对误差为0.7%~25.4%。     

基于便携式氢火焰离子化检测器法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的研究

通过实验室和固定污染源废气现场比对测试,对便携式氢火焰离子化检测器法(催化氧化法和气相色谱法)测定非甲烷总烃的检出限、转化效率、精密度和准确度等性能指标开展研究。实验室测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总烃的检出下限(0.3 mg/m^3)、转化效率(98.2%)、精密度(3.49%)、准确度(-2.38%)基本满足方法技术指标的要求,但是对于催化氧化法还需重点关注其转化效率。固定污染源废气现场比对测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法与实验室方法测试结果的相对准确度(33.2%)、相对误差(-9.27%~23.7%)基本能满足测试方法的测试要求,趋势性也保持一致,适用于现场测试。     

国家污染源监测数据管理系统构建

针对全国污染源监测数据管理和应用需求，设计了一套污染源监测数据指标集，分析了污染源排放达标评价对象及评价结果表征方法，突破了建立电子化排放标准库、数据录入全过程多层次质量控制等关键技术，并在需求分析、功能设计和技术方案选择的基础上，开发了覆盖国家、省、市3级应用的污染源监测数据管理信息软件平台，取得了很好的应用效果。     

南京市固定污染源非甲烷总烃在线监测系统比对监测探讨

对南京市某典型企业固定污染源非甲烷总烃在线监测系统开展比对监测,将在线监测结果和便携式仪器监测、手工监测结果作比对分析。结果表明,在线监测系统线性误差与量程漂移可以满足现阶段管理要求,实际样品比对过程中采用不同的采样分析仪器,监测结果差距较大,便携式分析仪结果相对误差较小(为3. 72%),手工监测结果相对误差较大(为48. 3%)。建议加强污染源废气手工监测的质控管理,强化在线监测设备的运维管理,推进污染源非甲烷总烃CEMS合理有序发展。