硫酸雾测试方法若干问题思考

简述了我国硫酸雾测试方法的发展历史,分析和总结了《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》(HJ 544—2016)存在的一些争议和问题,包括硫酸雾的定义、测试方法的干扰控制等。分析认为,相比《硫酸工业污染物排放标准》(GB 26132—2010),HJ 544—2016对硫酸雾的定义更加合理。实验结果表明:硫酸盐是测试方法条件下的目标物,滤筒可以显著地捕捉硫酸盐。9组样品滤筒中,被测目标物所占比例为7.9%~69.1%;滤筒和前吸收液中,被测目标物所占比例为93.7%~97.8%。HJ 544—2016新增加的两级串联碱液吸收瓶可以较完全地捕集穿透滤筒后的硫酸雾,同时也会捕集SO2。SO2会对硫酸雾测试产生正干扰,约42.9%的SO2在被吸收后转化为硫酸雾。     

南京市典型地区大气多环芳烃污染特征及健康风险评价

采用气相色谱-质谱法,于2016年9月和12月对南京市2个典型地区大气中16种多环芳烃(PAHs)的质量浓度进行分析,并开展了PAHs组成特征、来源解析及人体健康风险评价研究。结果表明,工业区(六合区)和生活区(江宁区)大气(气态和可吸入颗粒态)中16种PAHs的质量浓度分别为914.82和712.27 ng/m~3,苯并[a]芘毒性等效浓度分别为274.1和309.84 ng/m~3,且呈现冬季高、秋季低的特征。比值法源解析结果表明,燃煤污染是六合区PAHs污染主要来源,而江宁区主要表现为交通污染。人体健康风险评价结果表明,六合区和江宁区人群通过大气吸入PAHs的超额致癌风险分别为5.17×10~(-5)和5.85×10~(-5),均略高于可接受水平10~(-6)。     

SPE-HPLC法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了以固相萃取为前处理条件,用液相色谱法测定水中10种硝基苯酚类化合物的分析方法。实验使用HLB(6 L/150 g)固相萃取柱富集水样中的目标化合物,二氯甲烷与乙酸乙酯体积比1:2的混合溶剂洗脱,采用Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离目标化合物,以乙腈(1%甲酸)/水(1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。10种硝基苯酚类物质在0.02~10 mg/L范围内呈现良好的线性。方法检出限为0.1~0.3 μg/L,水样加标相对标准偏差为5.19%~18.2%,平均加标回收率为49.8%~124%。该方法适用于水中10种硝基苯酚类化合物的测定。     

西南岩溶石山地区岩溶水资源合理开发利用模式

针对湘西洛塔岩溶区特殊的地质环境所造成的干旱缺水、水土流失、生态环境恶化等问题的特点，在调查、分析洛塔自然条件与水土资源、生态环境基本条件的基础上，实施了13处岩溶水资源开发利用示范工程。通过系统总结洛塔地区岩溶水资源合理开发利用技术与方法及岩溶水资源开发利用成功经验，提出了以岩溶水小流域为单元对岩溶水资源进行综合开发利用的5种模式：①地下河堵洞引水开发利用模式；②地下河出口及岩溶大泉引水开发利用模式；③凿引水隧洞拦截地下河开发利用模式；④地表地下联合水库开发利用模式；⑤表层岩溶泉开发利用模式。通过对失败工程的案例分析，认为在岩溶水资源开发利用过程中，应查清工程的岩溶发育规律及工程地质条件，分析经济技术支持的可行性，然后采取相适应的开采方式与方法。岩溶水资源进行综合开发利用的5种模式的提出，为在湘西实施“水源〖DK1〗·土地〖DK1〗·生态”持续发展战略，发展生态经济，实现脱贫致富，促进社会经济、生态环境良性循环，提供了切实可行的实用技术与方法借鉴。     

基于有机物指纹图谱技术的长江南京段水中有机磷溯源研究

长江水环境污染物识别和溯源分析是保护长江水生态环境的前提。于2021年11月26—27日对长江南京段有机磷进行溯源调查,采用有机物指纹图谱识别技术对9个干流监测点位和7个临近入河排口监测点位之间以有机磷为代表的有机污染物的耦合关联性进行研究,筛查重点潜在污染水域及可能来源。研究结果表明,应用指纹图谱技术共识别出25类有机污染物,其中干流XC-02点位有机磷等有机污染物输入明显,主要受临近陆域污水处理厂、制药企业、石化企业及表面加工企业等的工业废水排放影响;干流XC-07点位有机磷离子峰强度升高,受上游传输与陆域入河排口XA-07点位共同影响。研究为河流有机污染物溯源提出了指纹图谱解析方法思路并得以应用,为水环境有机污染物管控提供技术支撑和决策依据。     

汉江堵河流域地表水质时空变化特征

对汉江堵河流域9个点位为期1年的地表水水质理化特性进行时空特征分析，应用〖WTBX〗t〖WTBZ〗检验进行水质季节性变化分析，聚类分析进行空间相似性分析以确定空间尺度的分类情况，判别分析识别显著性指标，并以此反映上述空间聚类分析结果的差异性。结果表明:①Cl-、总溶解性固体（TDS）及浊度（Turbidity） 3项指标没有表现出显著的时间差异性；②温度、pH、NO-3、TP表现为丰水季显著大于枯水季，而SO2-4、HCO-3、NH+4、 DO则表现出相反的变化趋势，即枯水季显著大于丰水季；③空间聚类分析将采样点分为4类；④判别分析体现出良好的指标降维能力，仅需4个指标（NO-3、TDS、SO2-4、HCO-3）即可反映整体水质的空间差异性。     

乌江中上游新建水库水体甲基汞的时空分布

为了弄清新修建的水库是否造成水体甲基汞浓度升高，以贵州省乌江流域2座新建水库洪家渡水库和索风营水库为研究对象，采用蒸馏 乙基化结合（GC CVAFS）法测定了不同季节水库水体中甲基汞的浓度，最低检出限为 0.009 ng/L。探讨了水质参数对甲基汞分布的影响以及水库水体甲基汞的分布特征。结果显示:洪家渡水库总甲基汞浓度夏季平均值为 0.11 ng/L，秋季平均值为 0.08 ng/L，冬季平均值为 0.10 ng/L；索风营水库总甲基汞浓度夏季平均值为 0.11 ng/L，秋季平均值为 0.07 ng/L，冬季平均值为 0.09 ng/L。数据表明2座水库水体甲基汞含量均较低，低于目前我国环境质量标准规定的一类地表水汞含量标准限值，与世界上其他未受污染的水体基本相当。水库水体甲基汞浓度随水体深度的增加没有明显的变化规律，且夏季略高于冬季、秋季，这与夏季降雨量和温度有关，在入库处与大坝前没有明显的变化趋势。这与水库中被淹没土壤有机质含量偏低且流域内基岩为碳酸盐有关，还与其他环境因素有关(如pH值较高，DOC含量偏低等)。通过研究发现目前库区环境汞的甲基化率低，但随着水库生态系统的不断演化，内源和外源营养物的输入及水体在温度分层其间自身甲基汞的形成，导致水体甲基汞含量的逐渐增加，但仍需进一步的研究证实。     

红枫湖地表水中多环芳烃的分布及来源

将固相微萃取与气相色谱联用，对贵阳红枫湖水样中16种美国环境保护署优控的多环芳烃进行分析。结果表明：红枫湖水中16种多环芳烃总量为0167 1~0336 4 μg/L，与国内其它水系相比，湖中存在多环芳烃轻度污染。7种（萘、荧蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘和苯并(ghi)苝）多环芳烃的总量未超出中国城市供水行业对多环芳烃规定的限值，但作为饮用水源，红枫湖水中的苯并(a)芘含量已超出我国标准GB3838-2002中生活饮用水地表水源地的苯并(a)芘限值，并且苯并(a)蒽、〖JX-*9〗〖SX（B-25x〗〖HT7，5”〗艹〖〗〖HT6”，5”〗屈〖HT5”〗〖SX）〗〖JX*9〗、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘的含量也超过了美国环境保护署地表水水质标准限值。通过多环芳烃特征参数的比值，分析了红枫湖水中多环芳烃的污染来源。污染源分析表明，湖中多环芳烃的主要来源为燃烧源，包括木材、煤以及化石燃料的燃烧，同时也有一部分多环芳烃是来源石油类物质的输入.     

固定污染源非甲烷总烃自动连续监测系统比对监测

对非甲烷总烃自动连续监测系统进行示值误差、响应时间、零点漂移和量程漂移等性能测试,对非甲烷总烃便携式分析仪进行检出限、精密度、准确度等性能测试。性能测试满足相关要求后同时利用便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法(催化氧化-FID)、便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)和实验室气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)对固定污染源非甲烷总烃自动连续监测系统进行现场比对测试。测试结果表明,在工况变动较大的情况下,便携式FID法与实验室GC-FID法测试结果相对误差为19. 6%～35. 1%,具有很好的可比性。以实验室GC-FID法为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度为64. 1%,不满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013—2018)的要求。以便携式FID为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度分别为28. 6%和35. 3%,相对《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ 38—2017)方法一致性更好,均能满足《HJ 1013—2018》的要求。提出,应推进便携式方法在自动连续监测系统验收和质控比对中的应用。     

支撑排污许可制度的固定源监测技术体系完善研究

排污许可制度是固定源核心管理制度,对污染源监测技术提出"便捷、智能、精细"的发展要求,依规发证、依证管理2个阶段均需要污染源监测技术的有效支撑。针对当前污染源监测技术体系现状,应进一步完善自行监测技术指南体系,对发证行业指南实施情况跟踪评估,适时修订;为将工业园区纳入核发排污许可证范围扎牢基础,制定工业园区自行监测技术指南;加快构建支撑证后监管执法的快速便捷方法标准体系和现场快速监测质控体系;加快构建智能化监测数据管理平台,实现"智慧大脑"功能;建立自行监测监督检查技术体系,强化排污许可制度框架下的自行监测质量的监督检查。