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采用固相萃取法处理水样,气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘,同位素内标法定量,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明:方法在0.500 ng/L~500 ng/L范围内线性良好;当取样体积为1 L时,方法检出限为0.005 ng/L~0.01 ng/L;对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验,平行测定6次的 RSD为2.7%~8.7%,回收率为70.2%~110%。方法适用性试验表明,水样中复杂的基质对测定无影响。 相似文献
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采用快速溶剂萃取-氟罗里硅土柱净化-气相色谱/质谱联用法测定环境空气中POPs类有机氯农药及其降解产物.艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六六六、滴滴涕,七氯、氯丹、灭蚁灵及其降解产物的检出限为2.0 ng~4.6 ng,空白加标回收率为62.1%~118%,RSD为6.8%~15.2%. 相似文献
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水中草甘膦和氨甲基膦酸的柱前衍生-液相色谱方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立柱前衍生-液相色谱-荧光检测法同时测定水中草甘膦和氨甲基膦酸的方法。水样经芴甲氧羰酰氯衍生化后取上清液进样,采用ODS C18柱,以水(5 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器进行检测。实验通过加入柠檬酸三钠,解决了实际水样中金属阳离子的干扰问题。草甘膦和氨甲基膦酸在一定范围内线性良好(r=0.997 3~0.999 0),回收率为92.2%~102%,相对标准偏差为4.3%~8.5%,方法检出限为1.29μg/L和1.84μg/L。 相似文献
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液质联用法测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的方法。过滤后的样品酸化后经C18固相萃取柱富集净化后,采用BEH C18柱,以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱进行检测。4种目标化合物在相关线性范围内线性良好(r=0.997 8~0.999 4),回收率为77.2%~91.3%,相对标准偏差为8.4%~13.8%,方法检出限为0.09~0.15 ng/L。该方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中4种溴代阻燃剂的痕量残留。 相似文献
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超声波萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中15种Pops类有机氯农药 总被引:2,自引:1,他引:1
用探头式超声波萃取仪、己烷/丙酮混合溶剂提取土壤中的15种Pops类有机氯农药(包括六氯苯、七氯、六六六、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、灭蚁灵、滴滴涕),萃取溶液经氟罗里硅土柱净化、氮吹浓缩,用气相色谱/质谱仪(GC-MS)进行测定。方法检出限0.4~1.4μg/kg,空白样品有机氯农药加标回收率为52.8%~118%、有机氯标记替代物回收率为71.0%~122%,RSD为6.8%~16.5%。 相似文献
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