高氯、高铵废水COD测定误差及方法适用性分析

以0.25mol/L与0.025mol/L的重铬酸钾法基础方法作比较,通过Cl-干扰影响、Cl-、NH4共存时,NH4的干扰影响及实例分析试验,得知:Cl-对0.25mol/L与0.025mol/L的重铬酸钾法干扰影响基本一致;Cl-浓度≤500mg/L时,Hg2SO4的络合较为理想,Cl-的干扰影响相对较小,COD测定结果相对误差≤5.1%;Cl-、NH+4共存时,NH4对0.25mol/L重铬酸钾法COD测定值有较大的干扰影响,且当NH4浓度≤1500mg/L l时,其COD贡献值与NH4浓度有良好线性关系,并随着Cl-的浓度的增加对应同浓度NH4的贡献值越大;NH4干扰影响是0.25mol/L与0.025mol/L重铬酸钾法COD测定差异的主要原因。在目前还没有有效消除NH4干扰方法的情况下,高氯、高铵、低COD废水样的测定,宜采用0.025mol/L重铬酸钾法。     

洞庭湖不同形态氮、磷和叶绿素a浓度的时空分布特征

洞庭湖水体主要污染物为氮和磷,而有关洞庭湖营养盐赋存形态与叶绿素a的关系鲜有报道。为研究洞庭湖氮与磷的时空分布特征及其对叶绿素a(Chl-a)的影响,2017年在洞庭湖湖体、出湖口及8条入湖河流共20个断面采集了水样,分析了水体中不同形态氮、磷和Chl-a的质量浓度。结果表明,洞庭湖水体中总氮(TN)、溶解态总氮(DTN)、氨氮(NH_4~+-N)、硝酸盐氮(NO_3~--N)质量浓度年均值分别为1.83、1.69、0.26、1.27 mg·L~(-1),总磷(TP)、溶解态总磷(DTP)、磷酸盐(DPO)、颗粒态磷(PP)质量浓度年均值分别为0.081、0.059、0.049、0.022 mg·L~(-1),Chl-a质量浓度平均值为4.84μg·L~(-1)。空间分布上,各形态氮和磷的质量浓度总体表现为:入湖口出湖口湖体,其中,区间入湖口水体中ρ(TN)、ρ(NH_4~+-N)、ρ(TP)、ρ(PP)最高,而ρ(NO_3~--N)、ρ(DTP)、ρ(DPO)在松滋口最高。ρ(Chl-a)表现为区间湖体出湖口松滋口四水。时间分布上,各形态氮与磷的质量浓度具有明显的季节变化特征,均表现为枯水期平水期丰水期;ρ(Chl-a)总体上呈现丰水期平水期枯水期的趋势。可见入湖河流对洞庭湖氮与磷的时空分布起了至关重要的作用,入湖污染负荷和人类活动(包括采沙和生产生活)是洞庭湖氮与磷空间分布的重要影响因素,而入湖水量可在一定程度上解释洞庭湖氮与磷的时间分布。总体而言,洞庭湖未出现明显的富营养化现象,这可能得益于其独特的水文条件(水循环周期短,流速较快),但流速较低的六门闸和大小西湖断面ρ(Chl-a)较高,夏季水华频发,应引起高度重视。     

重铬酸钾法测定炼油废水COD的适用性分析

为了分析0.250 mol/L与0.025 mol/L重铬酸钾法测定炼油催化剂行业高氯废水COD的适用性,进行了比对实验。结果表明：两者测定结果相差60.5～76.8 mg/L;高浓度重铬酸钾法精密性较好, RSD%≤4.8%,准确度较高,与氯气校正法测定结果基本吻合,相对误差≤6%;低浓度的重铬酸钾法精密性相对较差, RSD%≥8.1%,与氯气校正法测定结果相对误差大于40%,准确度低。在控制稀释水样Cl-浓度500～800 mg/L范围时,采用重铬酸钾法测定COD,适宜于高浓度的方法。     

铵离子对COD测定的干扰及干扰的消除方法

水样中只存在铵离子时对COD的测定几乎没有影响,而当铵离子与氯离子同时存在时,除了氯离子带来的干扰外,铵离子也会对COD的测定产生干扰。针对此现象,研究建立了加碱氮吹法,此法可有效去除COD测定中浓度小于1 000 mg/L铵离子的干扰,并确定了最佳除铵离子条件为过量加碱、600 m L/min的氮气流量和3 h的通气时间。通过7次平行测定含铵离子干扰物的水样,该方法的相对标准偏差为3.3%~6.5%,加标回收率为90.2%~97.0%,表明方法具有较好的精密度和准确度,能够较准确测定含有铵离子干扰水样的COD。     

饮用水源水中丙烯醛测定方法改进

对饮用水源水中丙烯醛的气相色谱标准测定方法作了改进,由直接进样改为吹扫捕集进样,由极性色谱柱改为中等极性色谱柱.方法在0.010 mg/L～0.100 mg/L范围内线性良好,最低检出限和检测下限分别为0.000 5 mg/L和0.002 mg/L,水样平行测定的RSD为2.8%～5.2%,平均加标回收率为90.0%～...     

SPME-GC同时测定地表水环境质量标准特定项目中硝基苯类和氯苯类化合物

针对地表水特定项目有机物中硝基苯类和氯苯类的测定,采用固相微萃取(SPME)前处理技术,用毛细管色谱柱进行色谱分离,用ECD检测器进行测定。SPME富集效率达118~1352倍,检出限为0.00004~0.05μg/L,方法的线性相关系数为0.9963~0.9999,RSD为2.0%~11.0%,加标回收率为87.0%~108%,所有技术参数均可满足地表水环境质量标准。该方法简单、快捷、无污染且省时省力,具有较好的推广性。     

氯酸钠对废水COD测定的干扰研究

氯酸钠是污水处理厂处理污水时常用的一种氧化剂,会对COD的测定产生负干扰。有的污水处理厂对含过量氯酸钠的污水未进行处理而直接外排;也有的污水处理厂为逃避环保部门的监管,在外排口投入过量氯酸钠,干扰COD测定,人为降低污水COD测定值。因而,研究氯酸钠对废水COD测定的干扰具有重要的现实意义。通过对标准样品和实际样品进行检测,发现氯酸钠对COD测定的干扰程度(真实值与测定值的差值)随着氯酸钠浓度的增加而增大。当氯酸钠浓度在100~1 000 mg/L范围内时,干扰值的大小与氯酸钠浓度呈显著正相关(P<0.05,r=0.997 4),且相同浓度氯酸钠对不同浓度COD测定产生的干扰无显著性差异。从追踪反应过程中不同形式氯元素含量的角度,进一步探究了氯酸钠对COD测定的干扰机理,发现氯酸钠对COD测定的干扰来自两个反应过程,分别是氯酸钠在消解过程中与还原性物质的反应、未完全反应的氯酸钠在滴定过程中与硫酸亚铁铵的反应,并且两个反应过程都会对COD的测定产生负干扰。根据干扰机理,研究建立了干扰校正方法,即校准曲线法。此方法具有较好的精密度和正确度,可以满足实际废水样品的测定要求。