5—(4—磺酸基苯偶氮)8—(2,4—二硝基苯氨基)喹啉测定食品中铜的研究应用

在弱碱性介质中 ,5— (4—磺酸基苯偶氮 ) 8— (2 ,4—二硝基苯氨基 )喹啉 (SPDNPAQ)与铜反应生成 2∶ 1紫红色络合物 ,体系 λmax=56 0 nm,ε=1.2 3× 10 5L· mol-1· cm-1。铜含量在 0～ 0 .4 mg/ L内符合比耳定律 ,方法用于一些生物样品和水样中铜的测定。     

镉试剂2B固相萃取光度法测定水中微量银

研究了镉试剂2B固相萃取测定银的方法。在pH为9.5的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,镉试剂2B与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用pH使用范围为1~12的W atersX terraTMRP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0.01 mol/L、pH为9.5的四氢吡咯-醋酸缓冲溶液)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中最大吸收波长为555 nm,摩尔吸光系数为1.04×105L/(mol.cm)。银质量浓度在0.01~1.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。     

固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中的重金属元素

研究了用固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中痕量重金属镍、铜、银、铅、镉和汞的方法。环境水样中的镍、铜、银、铅、镉和汞用四 -(对二甲氨基苯基 ) -卟啉 (T4 -DMAPP)柱前衍生 ,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、银、铅、镉和汞的T4 -DMAPP络合物 ,富集倍数为 1 0 0倍 ,然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相 ,WatersXter raTMRP18( 3 9mm× 1 5 0mm)色谱柱为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、银、铅、镉和汞的检测限分别为3、2、4、3、1 5ng/L和 3ng/L。方法相对标准偏差为 1 8%— 3 2 % ,标准回收率为 92 %— 1 0 7%。该方法用于测定环境水样中的痕量重金属 ,结果令人满意     

对羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中的铅

合成了新试剂对羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了CPATR与铅的显色反应,在pH3 8的HAc—NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,CPATR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep-PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=500nm,体系摩尔吸光系数ε=8.01×104L·mol-1·cm-1。铅含量在0 05～4 0mg/L内符合比耳定律。本方法可用于环境样品中铅含量的测定,结果满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-4-二乙氨基苯甲酸光度法测定镍的研究

合成了新试剂 2 -( 2 -喹啉偶氮 ) -4 -二乙氨基苯甲酸 ( QADEABA) ,并研究了其与镍的显色反应 ,在 p H=8.0的硼酸 -磷酸二氢钾缓冲介质中 ,吐温 -80存在下 ,QADEABA与镍反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 90 nm ,ε=1 .1 8× 1 0 5L· mol-1· cm-1。镍含量在 0～ 0 .4 mg/ L内符合比耳定律 ,方法用于水样中镍含量的测定 ,结果令人满意     

固相萃取光度法测定食品中挥发酚的研究

研究了用Waters Sep-Park-C18固相萃小柱固相萃取测定食品中挥发酚的方法，用自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏分离出食品中的挥发酚，然后用4－氨基安替比林显色，显色产物可用Waters Sep-Park-C18固相萃小柱萃取，用乙醇洗脱后用分光光度法测定，该方法污染小，操作简便，便于样品批量处理，用于食品样品中挥发酚的测定，结果令人满意。     

钴与5-磺酸[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉显色反应的研究及应用

合成了新试剂5-磺酸[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉,并研究了该试剂与钴显色反应条件.结果表明,在pH＞12的碱性介质中,在TritonX-100存在下,CAQ与钴发生显色反应,生成1:1稳定络合物.λmax=650 nm,ε=4.80×104L·mol-1·cm-1,钴含量在0～1 200μg/L内符合比耳定律.方法用于矿样中钴的测定,结果令人满意.     

硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定镉的研究

研究了用硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBTDAA)固相萃取光度法测定镉,在pH＝10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,NBTDAA与镉反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL 反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数ε=1.32×105 L·mol-1·cm-1,镉含量在0.01～1.5 mg/L内符合比耳定律,方法用于痕量镉的测定,结果令人满意.     

用四-(对氨基苯基)-卟啉柱前衍生的高效液相色谱法测定重金属

研究了用固相萃取富集、快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中镍、锡、铅、镉、汞5种重金属的方法。环境水样中的镍、锡、铅、镉、汞用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4APP)柱前衍生,然后用ZORBAX RP18固相萃取小柱萃取富集镍、锡、铅、镉、汞的T4APP络合物,经富集后的络合物用甲醇-丙酮(体积比95∶5)为流动相,ZORBAX Stab le Bound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。镍、锡、铅、镉、汞的检测限分别为4,5,4,3,3 ng/L,分离5种重金属元素络合物的时间只需2.0 m in,相对标准偏差为2.2%~4.1%,加标回收率为88%~104%。用该法测定环境水样中的痕量镍、锡、铅、镉、汞,结果令人满意。     

1,2,4,5-苯四酚-四乙酸光度比浊法测定水样中钾含量的研究

研究了在聚乙烯醇介质中，钾离子与1，2，4，5－苯四酚－四乙酸形成稳定的胶体沉淀，钾含量在0－48mg/L内符合比耳定律，方法可用于水样中钾含量的测定，结果满意。