固相萃取-高效液相色谱法测定废水中的酚类化合物

建立了Supelclean ENVI-Chrom P柱固相萃取-高效液相色谱法测定废水中11种酚类化合物的分析方法,并对固相萃取条件和液相色谱条件进行了讨论。该方法分离效果良好,净化效果明显,方法检出限为2×10-3~2×10-2mg/L,平行分析(n=6)的RSD为2.7%~16.4%,废水加标回收率除2,4-二硝基酚偏低以外,其他化合物的回收率为61.4%~115.8%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定武汉东湖水体中微囊藻毒素

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定东湖水样中微囊藻毒素(MC)的方法,考察了不同流动相、淋洗液和洗脱液对MC-RR和MC-LR测定的影响。结果表明,MC-RR和MC-LR的方法检出限分别为0.0789μg/L和0.0234μg/L,其线性定量范围分别为0.1～10.0mg/L和0.06～10.0mg/L;样品测定回收率为78.4%～97.4%,RSD小于6.3%。该法灵敏度高,快速准确,用于实际水样测定的结果令人满意。     

还原剂对偏高岭土基矿物聚合物解毒铬渣的影响

目前常用的铬渣处理方法存在铬形态不稳定、残留的酸溶性Cr(Ⅵ)易淋出等问题,该研究以添加还原剂的偏高岭土基矿物聚合物来直接处理铬渣,探索铬渣的一步解毒/固化及无害化利用。实验中将铬渣和偏高岭土混合用于制备矿物聚合物,加入Na_2S、Na_2SO_3、FeSO_4和FeCl_2作还原剂,改变还原剂的添加比例,对比制备的偏高岭土/铬渣基矿物聚合物固化体的浸出性毒性实验中Cr的浓度,选择最佳还原剂种类及比例。并在最佳还原剂的基础上,探索铬渣的最大处理量。     

梁子湖水体中环境激素的分布及生态风险评价

该文对枯水期、平水期和丰水期梁子湖水体中2种双酚类和9种类固醇类(5种雌激素、3种雄激素和1种孕激素)环境激素(EH)的浓度水平及分布特征进行了研究,并进行生态风险评价和内分泌干扰效应分析。结果表明,梁子湖水体中有双酚S(BPS)、双酚A(BPA)、雌三醇(E₃)、17α-乙炔雌二醇(17α-EE₂)、雌酮(E₁)、康力龙(SZ)和孕酮(PG)7种环境激素检出。从检出浓度和检出率来看,BPA和PG是梁子湖水体主要的环境激素污染物。枯水期、平水期和丰水期的环境激素总浓度(∑EH)分别为ND～18.17 ng/L、ND～4.21 ng/L和ND～3.50 ng/L,且枯水期和丰水期∑EH最大值均出现在梁子湖入湖口处。与国内外其他湖泊相比,梁子湖水体中双酚类和雌激素的浓度处于中等偏下水平,雄激素和孕激素的污染处于比较低的水平。生态风险评价结果表明,枯水期和平水期分别有50%和63%点位的环境激素总风险商RQs大于1,对水生生物存在高风险,主要是17α-EE₂的贡献,其余处于低风险或无风险;丰水期整体处于低...     

宜昌降雨中元素和有机物含量分布及其影响

在宜昌国控酸雨监测点位采用智能降水监测仪收集2016年5月-2017年4月的自然降雨和人工增雨,采用吹扫捕集/气相色谱质谱法检测挥发性有机物含量,石墨板消解/电感耦合等离子体质谱法检测元素含量;使用SPSS等软件制图分析元素和挥发性有机物含量的变化趋势、自然降雨与人工增雨中待测物含量的不同及城区与郊区降雨中待测物含量的差异,探讨元素和挥发性有机物对地表水的污染状况。结果表明:宜昌降雨中待测物含量最大的时段是秋冬季,不同待测物在城区和郊区降雨中的分布不一致,人工增雨中待测物含量与自然降雨差异较小,所有降雨中待测物均未对地表水造成污染。     

ASE-GC/MS法测定水稻田土壤中8种酰胺类农药的不确定度评定研究

通过对加速溶剂萃取-气相色谱质谱法(ASE-GC/MS)测定水稻田土壤中8种酰胺类农药含量的不确定度进行评定,建立了不确定度评定的模型,分析了测定过程中引入的不确定度来源,计算出各不确定度分量,最后合成标准不确定度并得出相对扩展不确定度。结果表明,方法的相对扩展不确定度为0.10～0.17,ASE-GC/MS法测定水稻田土壤中酰胺类农药可取得较满意的结果,不确定度控制的主要因素是样品前处理,其次是标准曲线拟合。能为酰胺类农药应用于水稻田的健康风险评价提供可靠的数据支撑。     

ASE-GC/MS同时测定土壤中8种酰胺类除草剂

通过优化加速溶剂萃取(ASE)条件、固相小柱净化(SPE)条件和气相色谱质谱(GC/MS)仪器分析条件,建立了"ASE提取-SPE净化-GC/MS分析"同时测定土壤中敌稗、甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、杀草丹、异丙草胺和异丙甲草胺8种酰胺类除草剂残留量的分析方法。土壤样品经正己烷∶丙酮(1∶1)提取,提取液浓缩后经固相小柱净化,气相色谱质谱测定,内标法定量。研究结果表明:8种酰胺类除草剂在0.1~6.0 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.995以上,方法检出限在5.0×10~(-3)~9.2×10~(-3)mg/kg之间,对实际土壤样品进行低、中、高浓度分别为0.02、0.05和0.5 mg/kg的加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差在3.6%~12.5%之间,酰胺类除草剂的平均回收率在64.8%~101.7%之间。该方法灵敏度高、快速准确,适用于土壤中酰胺类除草剂的定性和定量检测,能为批量土壤样品的检测提供科学的方法。     

固体废物中VOCs浸出毒性分析方法研究

通过零顶空提取器以纯水为提取剂获得固体废物浸出液,再以吹扫捕集-气相色谱质谱法测定浸出液中的挥发性有机物(VOCs).在固体废物样品中加标,三氯甲烷和四氯化碳的浸出效率均低于5％,其他VOCs的浸出效率在15.2％ ～ 23.9％之间.在固体废物浸出液中加标,测得13种VOCs的回收率在63.3％ ～ 90.0％之间,方法检出限(不包括浸提过程)在2×10-6～1×10-5 mg/L之间.对某塑料加工厂固废样品进行分析,部分VOCs有检出,但未超过《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》规定的标准限值.     

采用Top-down技术的控制图法评定水质中铅砷的不确定度

来自《测量不确定度表述导则》(GUM95)中的模型,是国际上第一个取得一致认同的模型,也一直被作为我国环境监测实验室不确定度评定的经典方法。但是GUM方法采用的是bottom-up技术来进行不确定度评定,其步骤繁琐,容易造成遗漏或重复,且无法反映实验室长期质控状态。本文采用Top-down不确定度的评定方法一控制图法来评定本实验室质控样铅砷的不确定度,数据主要来自实验室内质控,通过AD统计法和绘制移动极差控制图,判断数据是否具有正态性和独立性,计算获得砷铅的不确定度。Top-down方法将测量不确定度评定与实验室质控工作紧密相连,对于环境监测领域不确定度的评定,它比GUM法更实用。