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研究农作物样品中有机氯农药测定的净化方法,比较了浓硫酸净化、凝胶色谱净化和固相萃取柱净化3种不同净化方法的优缺点。结果表明固相萃取柱净化方式的适用范围更广,将其应用于8种农作物(莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻)有机氯农药测定,23种有机氯农药加标回收率在71%~113%,相对标准偏差3%~16%(n=5)。 相似文献
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串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的有机氯农药和多氯联苯 总被引:6,自引:1,他引:5
建立了用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱/串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法.加标浓度在3.3μg/kg时的平均回收率在79.6%~93.2%之间,相对标准偏差在2.9%~13.0%之间,定量限在0.01~0.51μg/kg之间.在检测土壤样品中的有机氯农药和多氯联苯残留方面,Gc-QqQ-MS/MS相对于气相色谱/电子捕获检测器(GC-ECD)和GC-MS的选择离子检测(SIM)模式具有非常明显的优势,尤其是在低浓度水平的定性和定量方面. 相似文献
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UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
本文建立了以加速溶剂萃取(ASE)和固相萃取为提取和净化手段,采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器(UPLC-DAD-FLD)串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较,选择更小粒径和内径的分析柱(Supelco SILTMLC.PAH,100×3.0mm,3μm),缩短了分析时间,也节省了溶剂(乙腈),满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上,利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较,提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下,该方法显示出良好的线性关系(r〉0.999)和精密度(RSD〈10%),16种多环芳烃的检出限在0.005—1.33μg/kg之间,并成功应用于样品分析,样品加标回收率为71.4%~120%。实验中为了确保整个分析过程的可靠性,替代物的加标回收率控制在50%-150%之间;土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内,验证了该方法的准确性。 相似文献
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快速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定农作物中的有机氯农药 总被引:3,自引:0,他引:3
建立快速溶剂萃取,固相萃取柱净化,气相色谱/串联四极杆质谱检测分析农作物中23种有机氯农药残留的方法。以油菜为样品,加标浓度为5、10、25、50μg/kg时,平均回收率在72%~101%之间,相对标准偏差3%~14%(n=5)。8种农作物(莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻)加标浓度为25μg/kg时的平均回收率在71%~113%之间,相对标准偏差3%~16%(n=5)。方法检出限0.75~1.76μg/kg之间。 相似文献
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