全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水质中N-亚硝胺类化合物

本文采用全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析水质中9种N-亚硝胺类化合物.水样以10 mL·min~(-1)速度通过Cleanert NDMA-SPE(1000 mg/6 mL)进行富集,用20%的甲醇水溶液淋洗去除杂质和破坏柱填料表层的水膜,再用二氯甲烷溶剂洗脱,收集的固相萃取洗脱液浓缩后进行GC-MS/MS分析.采用Rtx-Wax色谱柱分离,MRM模式下进行检测,内标法定量.实验结果表明,9种目标物在1.00—100μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法检出限为0.1—0.5 ng·L~(-1).在低、中、高的加标水平下,9种N-亚硝胺类化合物的回收率分别为71%—94%、74%—95%和75%—103%,相对偏差分别为6.7%—15.8%、5.1%—12.3%和4.5%—9.6%.     

离子选择电极法测定水中氟化物质量控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了离子选择电极法测定水中氟化物的质量控制指标。研究表明,在0.5～4.5 mg/L范围内同一标准样品多次测定的质量控制指标为:室内相对标准偏差(RSD)≤4.0%,室间相对标准偏差(RSD’)≤8.0%,相对误差(RE)≤±10.0%。在0.06～7.0 mg/L范围内实际样品平行双样测定质量控制指标为:相对偏差(RD)≤5.0%。加标回收率范围为90%～110%。     

三亚河表层沉积物中多环芳烃分布、来源解析及生态风险评价

为了解三亚河表层沉积物中多环芳烃分布特征及生态风险,应用加压流体萃取、高效液相色谱检测表层沉积物中16种优先控制PAHs的含量和组成.结果表明,研究区域内表层沉积物中PAHs含量为3.23—493 ng·g~(-1)之间,平均浓度为211 ng·g~(-1),调查区域表层沉积物中PAHs含量与其它区域河流、湖库和海域沉积物中PAHs的含量比较,PAHs含量属于低值水平.调查区域表层沉积物中PAHs含量以3—5环为主,其对总浓度的贡献率为76.6%—100%,平均为84.4%,采用同分异构体比值分析结果显示PAHs主要来源于木柴、煤炭等燃烧源.质量基准法和质量标准法分析表明三亚河表层沉积物中的PAHs含量水平对该区域的生态环境影响较小,但对长期生活在该区域的底栖生物将构成轻微的潜在威胁,应采取相应管控措施,控制多环芳烃排入三亚河.     

自动顶空/气相色谱法测定土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药

本文通过优化前处理条件、样品保存条件、顶空条件、色谱条件等,建立了土壤和沉积物中4种二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的自动顶空-气相色谱分析方法.在80℃,顶空瓶内土壤或沉积物中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在含氯化亚锡的无机酸介质中反应生成二硫化碳,用顶空气相色谱(电子捕获检测器)对二硫化碳进行检测,根据二硫化碳的量计算二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量.结果表明,4种组分的线性关系良好(R0.999),方法检出限均为0.04 mg·kg~(-1),在低、中、高水平下,5种基质(砂土型土壤、壤土型土壤、黏土型土壤、湖库型沉积物和河流型沉积物)中4种组分的回收率分别为88%—116%、86%—115%、85%—114%,相对标准偏差分别为1.5%—10.2%、0.8%—12.3%、1.0%—5.2%,该方法灵敏度高、操作简单、易于推广应用,适用于土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药分析.     

浅析水环境监测的质量保证和质量控制

为确保水环境监测结果具有代表性、完整性、可比性、精密性和准确性,基于监测过程数据质量影响因素,依据相关技术规范,针对监测点位布设、样品采集、样品保存运输、实验室分析、数据处理等关键环节提出了质量保证与控制措施。