填充吸附微萃取-高效液相色谱法检测水中3种肼类

建立了基于填充吸附微萃取-液相色谱法检测水中肼、甲肼和偏二甲肼的方法。对影响方法效果的重要参数（如填充吸附微萃取的萃取材料、萃取循环次数和萃取速度、洗脱溶剂和洗脱体积、样品pH等）均进行了测试和优化。明确最优条件为先将样品pH调节为3.5，用HLB作为萃取材料，以15 μL/s的速度进行15次重复萃取，用100 μL含0.2%乙酸的乙腈进行洗脱。3种目标物在3 min内分离良好，并在10~500 μg/L范围内线性良好，相关系数范围为0.997 8~0.999 1，检出限范围为2.0~5.0 μg/L。在10、50、100 μg/L 3个浓度水平加标实验中，3种肼类的平均回收率为76.7%~96.5%，日内相对标准偏差为5.6%~9.1%，日间相对标准偏差为8.5%~16.7%。该方法能够满足水体中3种肼类物质的快速测定要求。     

北京市典型餐饮企业油烟中醛酮类化合物污染特征

醛酮类化合物作为餐饮油烟的组成物质之一,是挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)中化学反应活性较强的一类物质.但目前国内还没有针对餐饮源醛酮类化合物的排放特征进行较为系统的研究.为进一步明确餐饮源醛酮类化合物排放水平和控制现状,获取城市群餐饮源VOCs排放控制决策依据,本研究选取北京市8家不同类型的餐饮企业,采用涂布2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶采样管进行油烟样品采集,用超高效液相色谱(UPLC)对油烟样品中的醛酮类化合物进行测定.结果表明按基准风量折算后,8家餐饮企业排放的油烟中醛酮类化合物浓度高低依次是:烤鸭中式烧烤家常菜西式快餐学校食堂中式快餐川菜淮扬菜.餐饮企业油烟中醛酮类化合物(C1~C9)浓度水平范围为115.47~1 035.99μg·m-3.不同类型餐饮企业油烟中醛酮类化合物组分构成存在较为明显的差异,中式餐饮企业醛酮类化合物C1~C3物质所占比例均在40%以上.快餐类餐饮企业醛酮类化合物C4~C9所占比例明显高于其他类型餐饮企业.从醛酮类化合物控制现状来看,北京市目前主流高压静电式油烟净化器对醛酮类化合物的去除效果十分有限.     

分光光度法测定水和废水中六价铬的改进

对二苯碳酰二肼分光光度法测定水和废水中六价铬的方法进行了改进，取样量和所加试剂同比缩小10倍，于Hach公司COD消解管中进行显色反应，在其配套的分光光度计上直接比色测定，校准曲线相关性良好，r〉0．999，精密度RSD〈5％，加标回收率为92．0％～105％，满足分析要求。     

四氨基钴酞菁催化产生活性氧的性能

四氨基钴酞菁作为一种有前途的可见光催化剂,可光敏化为三线态,与溶液中的O2反应产生活性氧.实验考察了反应过程中的光照时间、光敏剂质量、光照强度和pH等4个因素对活性氧产生的影响,同时确定了一种简单可行的检测方法:活性氧与卡巴肼(DPCI)反应,生成卡巴腙(DPCO),以苯-四氯化碳萃取,在563 nm处测其吸光度,从而表示出活性氧的相对产量.实验优化了四氨基钴酞菁催化产生活性氧的条件:于50 mL的溶液中,光照时间为25 min,光敏剂质量为5 mg,光照强度为60 W,pH值为4.同时证明了在反应体系中生成了自由基和单线态氧等活性氧,并且对光催化产生活性氧的机理进行了探讨.     

偏二甲基肼急性中毒对大鼠血中丙酮酸和α-酮戍二酸的影响

从机体糖代谢角度初步探索偏二甲基肼急性中毒的生化机理，采用紫外分光光度法实验检测了大鼠血中丙酮酸、α－酮戍二酸的含量。实验结果显示：偏二甲基肼染毒后，大鼠血中丙酮酸含量降低，特别是染毒６０ｍｉｎ和９０ｍｉｎ时，各剂量组丙酮酸含量显著地降低（ｐ＜０．０１）；各剂量组α－酮戍二酸含量亦明显降低，且存在一定的量效和时效关系。这些结果提示，偏二甲基肼可影响机体糖代谢，干扰糖的有氧氧化过程，继而引起能量代谢障碍，导致中枢神经系统中毒。     

火箭推进剂单推-Ⅲ对大鼠肝、肾的毒性效应

为探讨新型火箭推进剂单推-Ⅲ(主成分为肼)对大鼠肝、肾的毒性效应及其作用机制,将24只雄性Wistar大鼠随机分为4组:生理盐水对照组,低剂量组、中剂量组和高剂量组,采用灌胃方式染毒,单次染毒剂量分别为0、0.70、2.35、7.05mg·kg-1(以单推-Ⅲ中的肼计算),每天1次,连续染毒7d,眼眶静脉丛取血后腹主动脉放血处死大鼠,称肝、肾重量计算肝、肾的脏器系数,测定大鼠血清中反映肝、肾功能的生化指标,并对肝、肾进行病理学观察.结果表明,1)单推-Ⅲ染毒可导致大鼠出现后肢运动障碍,并显著提高大鼠肝、肾脏器系数及血糖水平;2)病理学观察发现,单推-Ⅲ染毒可导致大鼠肝脏灶性及汇管区少量炎症细胞浸润,肝细胞脂肪变性,肾脏则无明显改变;3)单推-Ⅲ染毒可导致大鼠肝功能异常,部分肝功能指标如谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)、碱性磷酸酶(ALP)、直接胆红素(D-BIL)等出现显著升高或降低;4)单推-Ⅲ染毒可导致大鼠肾功能异常,部分肾功能指标如尿素氮(BUN)、尿酸(UA)、肌酐(CREA)等出现显著升高或降低.综合以上实验结果可以看出火箭推进剂单推-Ⅲ对大鼠肝、肾组织可产生一定的毒性效应,并可造成一定程度的中枢神经损伤。     

国家发布六项"电子电气产品中有毒有害物质检测方法标准"

为应对欧盟有关环保新指令,保护我国机电产品出口欧盟,国家质量监督检验检疫总局和国家认证认可监督管理委员会7月28日发布了六项电子电气产品中有毒有害物质检测方法标准,新标准针对6种受限物质,分别采用原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二苯碳酰二肼分光光度法、X射线荧     

水生植物净化三肼污水的研究

水葫芦，水浮莲，水花生和浮萍４种供水生植物中，水葫芦对三肼污水的适应能力最强，当用水葫芦将污水中偏二甲肼和甲基肼的浓度从１０￣６０ｍｇ／Ｌ，净化至０．１ｍｇ／Ｌ以下时，偏二甲肼和甲基肼的降解速率分别是对照组（自然降解）的２．２￣５倍和２倍以上，水葫芦对偏二甲肼的去除能力大于甲基肼，但对无水肼的去除能力与对照组相仿，水葫芦吸收三肼后，有７７％的偏二甲肼分布在叶部，６４％的甲基肼和８３％的无水肼分布在     

水中六价铬的应急事故测定方法

对六价铬的国标测定方法进行了改进，把主要试剂二苯碳酰二肼制成粉剂，以磷酸代替硫酸调节酸度，并根据实际情况改变试剂添加顺序，提供了一种快捷简便且抗干扰的现场应急监测方法．     

萃取-催化氧化光度法测定生物体中H2O2含量研究

提出萃取-催化氧化光度法测定生物体中H2O2含量的新方法.用稀土催化H2O2产生羟基自由基以氧化二苯基碳酰二肼,生成红色二苯基碳酰腙,其最大吸收波长为563.0nm;当二苯基碳酰二肼浓度一定时,△A563与H2O2含量呈量效关系.在0～30μmol/L H2O2 含量范围内,该法能简单、快速、精确地测定生物样品中H2O2实际含量.